[发明专利]一种降低砷含量的氧化锌的生产工艺在审

专利信息
申请号: 202011179367.6 申请日: 2020-10-29
公开(公告)号: CN112429765A 公开(公告)日: 2021-03-02
发明(设计)人: 梁鹤贤 申请(专利权)人: 韶关凯鸿纳米材料有限公司
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;G01N21/78;G01N31/16
代理公司: 韶关市雷门专利事务所 44226 代理人: 周最明
地址: 512300 广东省韶*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 降低 含量 氧化锌 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种降低砷含量的氧化锌的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤,

S1、记录作为原料的次氧化锌的质量,记录砷在次氧化锌中的质量分数,如果砷在次氧化锌中的质量分数偏大,则停止后续工序,选用其他符合砷含量标准的次氧化锌作为原料,如果砷在次氧化锌中的质量分数在砷含量标准要求范围内,则计算并记录次氧化锌中砷的质量;

S2、以氨水和碳铵的混合溶液作为浸出溶剂,将次氧化锌加入浸出溶剂中,次氧化锌中的锌元素以锌铵络合物形式被浸出,过滤,得到第一滤渣和浸出液,并记录第一滤渣的质量和浸出液的质量;

S3、检测第一滤渣中的砷含量,记录砷在第一滤渣中的质量分数,计算第一滤渣中砷的质量,从而计算浸出液中砷的质量及砷的质量分数;

如果浸出液中砷的质量分数偏高,则停止后续工序,返回S2,调整次氧化锌在浸出溶剂的浸出时间,如果浸出液中砷的质量分数符合要求,则继续后续工序;

S4、向浸出液中加入高锰酸钾,高锰酸钾与浸出液中的Fe2+、Mn2+反应,Fe2+、Mn2+被氧化为难溶的Fe3+、Mn4+沉淀物,过滤除去Fe3+、Mn4+沉淀物,得到第一滤液;

S5、向第一滤液进入锌粉,将第一滤液中的铜元素、镉元素、铅元素和砷元素转化为沉淀物析出,过滤,得到第二滤渣和第二滤液,记录第二滤渣的质量和第二滤液的质量;

S6、检测第二滤渣中的砷含量,记录砷在第二滤渣中的质量分数,计算第二滤渣中砷的质量,从而计算第二滤液中砷的质量及砷的质量分数;

如果第三滤液中砷的质量分数偏高,则停止后续工序,返回S5,增加锌粉的用量,如果第三滤液中砷的质量分数符合要求,则继续后续工序;

S7、向第二滤液加入硫化铵,使第二滤液中残余的杂质金属离子生成难溶的硫化金属盐沉淀析出,过滤,得到第三滤渣和第三滤液;

S8、将第三滤液送入蒸氨罐蒸氨,使锌氨络合物受热分解为碱式碳酸锌、氨气和二氧化碳,过滤后,得到碱式碳酸锌滤饼,将碱式碳酸锌滤饼送入动态干燥煅烧一体炉煅烧活化即可得到氧化锌产品。

2.如权利要求1所述的降低砷含量的氧化锌的生产工艺,其特征在于,检测第一滤渣和第三滤渣中的砷含量的方法是次亚磷酸钠容量法-重铬酸钾滴定法。

3.如权利要求1所述的降低砷含量的氧化锌的生产工艺,其特征在于,步骤S2中,次氧化锌在浸出溶剂中的浸出分为一次浸出和二次浸出,一次浸出和二次浸出后均通过厢式压滤机进行压滤,一次浸出压滤后的固体进行二次浸出,一次浸出压滤后的液体作为浸出液进行下一步骤,在二次浸出过程中加入新鲜的浸出溶剂,二次浸出压滤后的固体为第一滤渣,对第一滤渣进行下一步骤,二次浸出压滤后的液体返回一次浸出中作为一次浸出的浸出溶剂。

4.如权利要求3所述的降低砷含量的氧化锌的生产工艺,其特征在于,所述第一段浸出时按总摩尔比NH4+:Zn=3.5-4.5:0.5-1.5投入次氧化锌,浸出时间为3-3.5小时,所述第二段浸出时,浸出溶剂中的氨浓度100-120g/L,碳铵浓度为140-170g/L,浸出时间为2-2.5小时。

5.如权利要求1所述的降低砷含量的氧化锌的生产工艺,其特征在于,步骤S5中,按溶液中铜、镉、铅总质量的2-4倍加入锌粉,并搅拌反应45分钟。

6.如权利要求1所述的降低砷含量的氧化锌的生产工艺,其特征在于,步骤S7中,所用硫化氨为有效硫含量8-9%的硫化铵,用水稀释10倍,在搅拌下缓慢加入净化液中,反应1-1.5个小时后压滤;所述硫化铵的加入量为铜、镉、铅杂质的摩尔量之和的1-1.5倍。

7.如权利要求6所述的降低砷含量的氧化锌的生产工艺,其特征在于,步骤S7中,所述第三滤液Zn含量为100-140g/L。

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