[发明专利]一种废旧电池负极回收退役石墨深度除杂方法在审
申请号: | 202011179801.0 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN112320794A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 张锁江;达昊然;张海涛;蒋丹枫;邢春贤 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所;郑州中科新兴产业技术研究院 |
主分类号: | C01B32/215 | 分类号: | C01B32/215;H01M10/54 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧电池 负极 回收 退役 石墨 深度 方法 | ||
1.一种废旧电池负极回收退役石墨深度除杂方法,其特征在于,所述深度除杂方法包括如下步骤:
(1)以废旧电池拆解所得回收退役石墨混料为原料,进行溶剂浸取处理并干燥;
(2)将经步骤(1)溶剂浸取后干燥混料进行筛分分级,得到预处理石墨;
(3)将经步骤(2)预处理除杂后石墨进行复合碱熔融深度除杂处理;
(4)将经步骤(3)碱熔后除杂石墨进行酸浸后处理,经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨。
2.根据权利要求1中所述的深度除杂方法,其特征在于,步骤(1)中退役石墨为不同来源废旧电池拆解所得混料,含有Li、Cu、Al、Fe、P、F、Ni、Co、Mn中一种或几种杂质。
3.根据权利要求1或2中所述的深度除杂方法,其特征在于,步骤(1)中所述浸取过程混料与溶剂固液质量比为1:4~1:10,保持搅拌速率300~600r/min,在60~80℃下反应1~4h进行预除杂,并将浸取后混料进行干燥;所用浸取溶剂为纯水或N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1中所述的深度除杂方法,其特征在于,步骤(2)中分级过程在电动振筛机中进行;
所述电振筛机滤网为300~2300目;
筛后预处理除杂石墨粒径为5~50μm。
5.根据权利要求1中所述的深度除杂方法,其特征在于,步骤(3)中熔融除杂所用复合碱为氢氧化钾与氢氧化钠复合物;
氢氧化钾与氢氧化钠质量比为5:1~1:1。
6.根据权利要求1或5中所述的深度除杂方法,其特征在于,步骤(3)中所用复合碱与石墨混料碱料比为2:1~0.1:1,在180~300℃下反应0.5h~8h进行复合碱熔融深度除杂处理。
7.根据权利要求1中所述的深度除杂方法,其特征在于,步骤(4)中酸浸过程为:将经步骤(2)复合碱熔融除杂后石墨水洗至pH为7~8,之后加入除杂剂进行酸浸后处理;
所述除杂剂为酸与氧化剂以1.5:1~1:1比例混合
所述酸为硫酸,所述氧化剂为双氧水。
8.根据权利要求1或7中所述的深度除杂方法,其特征在于,步骤(4)中酸浸后处理过程中,混料与除杂剂固液质量比为1:4~1:10,酸浓度为0.5~4mol/L,氧化剂浓度为20~40wt%,保持搅拌速率300~600r/min下60~80℃浸取2~4h得到后处理石墨,经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨。
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