[发明专利]一种基于改性氧化铝填料的聚氨酯材料及其制备方法

说明书

本案涉及一种基于改性氧化铝填料的聚氨酯材料及其浇筑方法，按重量份计，包括30‑50份聚氨酯预聚体、10‑40份填料、3‑5份固化剂和5‑15份增塑剂；其中，所述填料为石墨烯改性纳米氧化铝，其由酸化石墨烯与纳米氧化铝通过类酯化反应制得。本发明提供的制备方法中使用石墨烯改性纳米氧化铝作为填料添加到聚氨酯中，石墨烯的层状结构使得填料与树脂之间混合更加充分；本发明提供的工艺步骤简单，制备过程中浇注树脂性能稳定、材料均一，适于浇注操作；制得的聚氨酯浇注材料具有耐高温性能，拉伸强度性能优。

技术领域

本发明属于浇注树脂技术领域，具体为一种基于改性氧化铝填料的聚氨酯材料及其制备方法。

背景技术

基于环氧树脂的浇注型树脂具有较长的适用期，多用于织造中等体积和大体积的部件，而基于聚氨酯的浇注型树脂则具有较短的适用期，因此这些浇注树脂用于小体积的成型件，现有的浇注材料由于组分较多，固化后脆性较大、耐冲击性较低、导电和导热性能也有待改善。氧化铝(Al₂O₃)通常作为树脂浇注过程中的填料，添加量少、体系粘度小、便于脱泡和浇注，但常规的氧化铝直接作为填料使用时可能出现与树脂之间产生分层而造成内部不均一、内部和表面出现空隙等问题。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明旨在通过对填料氧化铝的改性使其能够与树脂之间的混料更加充分均匀。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种基于改性氧化铝填料的聚氨酯材料，按重量份计，包括聚氨酯预聚体30-50份、填料10-40份、固化剂3-5和增塑剂5-15份；其中，所述填料为石墨烯改性纳米氧化铝，所述石墨烯改性纳米氧化铝由以下步骤制得：

1)石墨烯预处理：石墨烯置于硫酸和硝酸的混合溶液中超声分散，随后在80℃条件下回流4h，反应结束后干燥研磨；

2)将步骤1)预处理后的石墨烯加入到乙醇中超声分散，加入纳米氧化铝，25-35℃下快速搅拌使其充分反应，离心，用无水乙醇洗涤数次后真空干燥，研磨得石墨烯改性纳米氧化铝。

进一步地，所述石墨烯的质量分数用量为氧化铝的1％-5％。

进一步地，所述聚氨酯预聚体的制备步骤为：将聚合物多元醇投入反应釜，搅拌、升温真空脱水；降温，加入异氰酸酯，继续升温反应，制得异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。

进一步地，所述聚合物多元醇为端羟基聚丁二烯；所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。

进一步地，所述真空脱水的温度为90-120℃，脱水时间为1-3h，降温至40-70℃，加入异氰酸酯后升温至70-100℃，反应1.5-4h。

进一步地，所述固化剂为芳香族二元胺；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、己二酸二辛酯、己二酸二丁酯中的一种或几种混合物。

本发明进一步提供了一种制备如上任一项所述的基于改性氧化铝填料的聚氨酯材料的方法，包括如下步骤：称取配方量的聚氨酯预聚体、填料、增塑剂搅拌均匀，加入固化剂搅拌均匀；随后进行浇注、硫化成型，脱模后得到聚氨酯材料。

进一步地，所述硫化成型的温度为90-120℃，时间为0.5-1h。

石墨烯是一种碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，具有优异的光学、力学、电学等特性。石墨烯进行酸化后，表面会氧化成羧基，而纳米氧化铝粒子表面有许多羟基，利用纳米氧化铝表面的羟基和酸化石墨烯表面的羧基可进行类似酯化反应，从而得到石墨烯改性纳米氧化铝，不仅解决了石墨烯易团聚的问题，同时还能赋予改性氧化铝层状结构，作为填料使用时，能够与树脂充分混合。