[发明专利]一种电化学条件下制备氘代芳烃的方法有效
申请号: | 202011181099.1 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN112281182B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 雷爱文;卢立军;李皓 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C25B3/03 | 分类号: | C25B3/03;C25B3/25 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 官群 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 条件下 制备 芳烃 方法 | ||
1.一种电化学条件下制备氘代芳烃的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)配制电解液:向溶剂中加入卤代芳烃、牺牲试剂、四丁基四氟硼酸铵和D2O,混合均匀得到电解液,所述卤代芳烃为溴代芳烃、氯代芳烃或碘代芳烃,所述卤代芳烃为溴代芳烃或氯代芳烃时,牺牲试剂为三苯胺;所述卤代芳烃为碘代芳烃时,牺牲试剂为三苯基膦;
2)将铂电极或碳棒作为阳极,铅电极作为阴极分别插入电解液中,在搅拌条件下向电解液中通入直流电进行电化学反应,反应结束后分离得到氘代芳烃。
2.根据权利要求1所述的电化学条件下制备氘代芳烃的方法,其特征在于,步骤1)所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的电化学条件下制备氘代芳烃的方法,其特征在于,步骤1)所述三苯胺与溴代芳烃或氯代芳烃的摩尔比为3~5:5;所述三苯基膦与碘代芳烃的摩尔比为1~2:1。
4.根据权利要求1所述的电化学条件下制备氘代芳烃的方法,其特征在于,步骤1)所述四丁基四氟硼酸铵与卤代芳烃的摩尔比为1:1~2。
5.根据权利要求1所述的电化学条件下制备氘代芳烃的方法,其特征在于,步骤1)所述D2O与卤代芳烃的摩尔比为4~40:1。
6.根据权利要求1所述的电化学条件下制备氘代芳烃的方法,其特征在于,步骤2)所述直流电电流大小为5~20 mA,电化学反应时间为2~9 h。
7.根据权利要求1所述的电化学条件下制备氘代芳烃的方法,其特征在于,步骤2)分离方法为:反应结束后用乙酸乙酯萃取反应液,将有机相旋干,使用200~300目硅胶干法上样,使用石油醚和乙酸乙酯梯度淋洗,分离得到氘代芳烃。
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