[发明专利]一种聚醚多元醇制备方法

说明书

本发明公开了一种聚醚多元醇制备方法，首先通过小分子醇与环氧烷烃反应生成低分子量的聚醚，然后再以低分子量的聚醚作为起始反应物，通过及时的脱水，降低反应物中的水分以及反应过程中生成的水分对反应过程的影响，而整个反应过程中采用的催化剂为改性催化剂，在改性催化剂的制备过程中，首先制备硫酸钙悬浮液，然后以乙二胺四乙酸作为螯合剂，形成氰化物络合物催化剂，然后以聚氨酯作为胶粘剂，将氰化物络合物催化剂固定在纳米类水滑石片层上，再以凹凸棒土作为载体，使纳米类水滑是附着在凹凸棒土的表面，从而形成具有良好的空间结构，使改性催化剂具有较大的表面积，从而提升了改性催化剂的催化效率。

技术领域

本发明属于有机聚合物合成技术领域，具体的，涉及一种聚醚多元醇制备方法。

背景技术

聚醚多元醇是由小分子多元醇或其它含活泼氢化合物如胺、醇胺为起始剂与环氧烷烃开环聚合制备的一类高分子化合物，是非常重要的化工原料，广泛的应用于造纸、纺织、印染、合成革、涂料、粘合剂、弹性体、泡沫塑料、密封剂及石油开发等工业，是生产聚氨酯制品的主要原料，在工业生产中具有非常重要的作用。但是，目前国内聚醚产品的生产仍旧采用传统的碱催化工艺，产品中平均官能度低，不饱和度高，严重影响了产品的性能；通用聚醚多元醇的工业化生产一般以负离子催化开环聚合为主，通常以氢氧化钾或氢氧化钠或二甲胺为催化剂，以甘油或蔗糖等小分子多元醇或其它含活泼氢化合物如胺、醇胺为起始剂，以环氧丙烷或者氧化丙烯和环氧乙烷的混合物为单体，在一定的温度及压力下进行开环聚合，得到粗聚醚多元醇，再经过中和、精制等步骤，制得聚醚多元醇成品。

现有技术中的催化剂催化效率低，且催化剂的回收难度大，回收效率低，为了解决上述问题，本发明提供了以下技术方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚醚多元醇制备方法。

本发明需要解决的技术问题为：

现有技术中的催化剂催化效率低，且在完成催化作用后，容易与产品混合，不易分离，一方面影响催化剂的回收效率，一方面影响产品的纯净度。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种聚醚多元醇制备方法，包括如下步骤：

第一步，将小分子醇加入反应釜中，向其中加入酸作为反应助剂，加热至100-135℃后，向其中滴加环氧烷烃，待环氧烷烃滴加完全后，继续保温反应3-4h，得到小分子聚合物；

第二步，向第一步中制备得到的小分子聚合物中加入改性催化剂，并向其中加入酸作为反应助剂，抽真空后向其中通入氮气进行真空鼓氮，同时提升反应温度至100-170℃，当反应温度达到100-170℃时，继续保温进行真空鼓氮操作10-14min，对反应物进行脱水；

第三步，向第二步中的反应产物中加入环氧烷烃与小分子醇，提升反应温度至120-180℃，反应至反应釜内气压物明显变化时，抽真空，并自然降温至65-75℃，通入氮气进行真空鼓氮，同时提升反应温度至100-170℃，当反应温度达到100-170℃时，继续保温进行真空鼓氮操作10-14min，对反应物进行脱水，然后向其中加入改性催化剂，并加入酸作为反应助剂，搅拌混合均匀待用；

第四步，向第三步中的反应产物中加入环氧烷烃，提升反应温度至120-180℃，反应至反应釜内气压物明显变化时，抽真空，并自然降温至65-75℃，出料，得到目标聚醚多元醇。

所述小分子醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇与丙三醇中的一种；

第一步中的酸为醋酸或磷酸或硝酸；

第二步中的酸为磷酸、硝酸与硫酸中的一种；

所述环氧烷烃为环氧丙烷、环氧丁烷中的一种或两者的混合物；