[发明专利]一种安全分析丙烯酰氯含量的衍生化分析方法有效
| 申请号： | 202011182102.1 | 申请日： | 2020-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN112379014B | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 冯秋军;孙仲猛 | 申请（专利权）人： | 江苏创拓新材料有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/54 |
| 代理公司： | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 张卫武 |
| 地址： | 210047 江苏省南京市六*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 安全 分析 丙烯 含量 衍生 化分 方法 | ||
1.一种丙烯酰氯含量的衍生化分析方法，其特征在于，丙烯酰氯与醇类化合物进行衍生化反应，生成丙烯酸酯；通过气相色谱仪检测且通过面积归一化计算，得出丙烯酰氯含量；
其中，所述醇类化合物选自C1-4烷基醇；
丙烯酰氯与醇类化合物的体积比为0.05-0.8：10；
衍生化反应后进一步包括水洗萃取步骤；所述水洗萃取步骤采用蒸馏水和乙酸乙酯进行；将乙酸乙酯萃取层干燥过滤后作为检测进样样品；
检测条件为：
仪器型号：Agilent 7820A；
色谱柱：HP-5MS 30m*0.25mm*0.25μm；
进样口温度：280-300℃；
检测器温度：300-320℃；
分流比：15-25：1；
进样量：0.05-0.5μL；
程序升温：50℃保持1min；10℃/min升温至200℃，200℃保持0min；20℃/min升至300℃，300℃保持15min；
空气流速：300-500ml/min；
氢气流速：20-60ml/min；
载气流速：0.5-2ml/min；
尾吹：20-30ml/min。
2.根据权利要求1所述的衍生化分析方法，其中，所述醇类化合物选自甲醇。
3.根据权利要求1所述的衍生化分析方法，其中，所述衍生化反应时间不低于0.2min。
4.根据权利要求1所述的衍生化分析方法，其中，所述检测条件为：
仪器型号：Agilent 7820A；
色谱柱：HP-5MS 30m*0.25mm*0.25μm；
进样口温度：290℃；
检测器温度：310℃；
分流比：20：1；
进样量：0.2μL；
程序升温：50℃保持1min；10℃/min升温至200℃，200℃保持0min；20℃/min升至300℃，300℃保持15min；
空气流速：400ml/min；
氢气流速：40ml/min；
载气流速：1ml/min；
尾吹：25ml/min。
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