[发明专利]一种扫描电镜样品台及其制样方法在审
申请号: | 202011182300.8 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN112213341A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 万鹏 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | G01N23/2202 | 分类号: | G01N23/2202;H01J37/20 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周莹;李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 扫描电镜 样品 及其 方法 | ||
1.一种扫描电镜样品台,其特征在于,包括限位环(1)、制备框(2)和平台座;
所述限位环(1)为圆环形结构,其一端边缘设计有收口(6),另一端与制备框(2)的一端同圆心可拆卸连接;
所述制备框(2)为圆环形结构,其远离限位环(1)的一端与平台座同圆心可拆卸连接;
所述平台座为平台座Ⅰ(3)或平台座Ⅱ(4),与制备框(2)一端连接后用于容置样品;所述平台座Ⅰ(3)为圆盘形结构;所述平台座Ⅱ(4)由圆盘形底盘和位于其边缘的凸沿组成。
2.根据权利要求1所述的样品台,其特征在于,所述限位环(1)与制备框(2)内外径匹配;所述制备框(2)与平台座内外径匹配。
3.根据权利要求1所述的样品台,其特征在于,所述限位环(1)、制备框(2)和平台座以螺纹连接;所述限位环(1)具有内螺纹,与制备框(2)的外螺纹相匹配;所述平台座Ⅰ(3)具有外螺纹,与制备框(2)的内螺纹相匹配;所述平台座Ⅱ(4)具有内螺纹,与制备框(2)的外螺纹相匹配。
4.根据权利要求3所述的样品台,其特征在于,所述制备框(2)上下两端的外螺纹宽度为2mm,上下两端的内螺纹宽度为3~6mm;
所述限位环(1)的外径为16~36mm,壁厚为1mm,高度为3mm;所述制备框(2)的外径为14~34mm,高度为10~20mm,壁厚为2mm;所述平台座Ⅰ(3)高度为3~4mm,直径为10~30mm;所述平台座Ⅱ(4)的圆盘形底盘高度为3~4mm,外径为16~36mm,其凸沿高度为2mm,壁厚为1mm。
5.根据权利要求1所述的样品台,其特征在于,所述样品台还包括螺柱(5);所述螺柱(5)长度为5~8mm,直径为3.2mm,其一端设有外螺纹,外螺纹宽2~3mm;所述平台座底部圆心处设有与螺柱(5)螺纹适配的内螺纹孔,内螺纹口深2~3mm,内径为3.2mm。
6.根据权利要求1所述的样品台,其特征在于,所述收口(6)为圆形、4爪形或8爪形中的一种;所述收口(6)厚度为0.5~1mm,沿圆心方向上的长度为1~4mm;爪的宽度为1~2mm。
7.根据权利要求5所述的样品台,其特征在于,所述限位环(1)、制备框(2)、平台座和螺柱(5)的材质为铝或铜。
8.一种权利要求1-7任一权利要求所述样品台的使用方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.取一定量拟进行冷冻干燥的样品溶液注入制备框(2)与平台座围成的空腔,置于冰箱内冷冻;
b.将样品台从冰箱中取出,放入冷冻干燥机中干燥,得到原位成型于样品台内的大孔成型材料;所述大孔成型材料为壳聚糖、海藻酸钠、明胶或透明质酸中的一种或几种;
c.旋动平台座Ⅰ(3)使其向上旋进适当距离,使原位成型样品的上表面与制备框(2)上端平齐,再将限位环(1)组装好;
或将制备框(2)与平台座Ⅰ(3)拆开,并从制备框(2)的另一端重新旋进组装,使原位成型样品的下表面与制备框(2)上端平齐,再将限位环(1)组装好;
或选用平台座Ⅱ(4)从制备框(2)的另一端组装,再将限位环(1)组装好;
组装好后的样品台用氮气吹扫,溅射金属膜,最后直接转移至扫描电镜下进行微观形貌观察。
9.根据权利要求8所述的使用方法,其特征在于,所述样品溶液的溶剂为去离子水或质量分数为2%的稀醋酸溶液;样品溶液质量分数为1%~5%。
10.根据权利要求8所述的使用方法,其特征在于,所述样品溶液的冷冻温度为零下18℃~零下30℃;样品溶液冷冻时间为4~48小时;干燥时间为24~72小时。
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