[发明专利]一种聚酯生产中循环EG的二氧化钛去除方法

说明书

本发明提供了一种聚酯生产中循环EG的二氧化钛去除方法，包括：首先将酯化过程中生成的乙二醇混合蒸汽通过工艺塔，成为回收EG溶液；在工艺塔乙二醇采出管线上采用外陶瓷膜处理回收EG溶液，得到循环EG溶液至清液槽，二氧化钛等水不溶物截留成为浓缩液至循环槽；最后利用过滤后得到循环EG溶液，一部分到第一酯化釜调整酯化反应，一大部分到达回用乙二醇收集槽中，与外来纯补充乙二醇混合后，用于配置浆料。本发明利用特定的过滤分离设备，过滤器主要滤除二氧化钛杂质，实现EG的循环利用；采用本发明的去除工艺，二氧化钛去除率99.5％以上。

技术领域

本发明涉及聚酯EG回收利用技术领域，具体涉及一种聚酯生产中循环EG的二氧化钛去除方法。

背景技术

聚酯(PET)特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯在纤维、薄膜、树脂等各种成形品领域中广泛使用。目前采用使对苯二甲酸二甲酯或对苯二甲酸与乙二醇在催化剂存在下反应的方法制造聚对苯二甲酸乙二醇酯，此时，为了满足按照用途所要求的特性，可以仅用例如稳定剂、着色剂、防静电剂等特性赋予剂。

生产全消光PET，生产过程中二氧化钛的加入量比生产半消光PET时的加入量更大，配制二氧化钛的溶剂是新鲜乙二醇，二氧化钛在第二酯化釜加入，过多的乙二醇从工艺塔采出。由于乙二醇在生产系统中是不断循环使用的，在各道工段中都会有各种杂质混入，尤其是二氧化钛杂质不断增多，配制的浆料不稳定，对酯化反应造成影响，直接影响聚酯产品质量。本发明旨在通过重新增过滤系统，以求获得去除循环EG中的二氧化钛的有效方法，来保证配制浆料用的回收乙二醇纯净稳定目的。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种聚酯生产中循环EG的二氧化钛去除的方法，本发明提供的方法能够有效去除循环EG溶液中的二氧化钛杂质。

有鉴于此，本发明提供了一种聚酯生产中循环EG的二氧化钛去除方法，包括以下步骤：

1)在生产全消光聚酯PET的第二酯化釜中加入二氧化钛溶液，酯化过程中在酯化温度258℃±2℃、酯化釜液位70％±2％、酯化压力为常压条件下，生成乙二醇混合蒸汽，乙二醇混合蒸汽通过工艺塔，在25℃±1℃喷淋条件下，成为回收EG溶液；其中，所述回收EG溶液包括乙二醇、和二氧化钛杂质；

2)将所述回收EG溶液进入陶瓷膜过滤，在过滤压力0.2Mpa，过滤温度23℃±1℃条件下，回收EG溶液作为原料液在膜管内高速流动，在压力驱动下含小分子组分的澄清渗透液沿与之垂直方向向外透过膜，含大分子组分的混浊浓缩液被膜截留，从而使流体达到分离、浓缩、纯化的目的，得到循环EG溶液至清液槽，二氧化钛杂质等水不溶物截留成为浓缩液至循环槽；

3)将清液槽中40％-50％的循环EG溶液回输至第一酯化釜用于酯化反应；剩下的溶液送至循环EG收集槽，与外来纯补充乙二醇混合后，用于配置浆料。

进一步的，所述步骤(1)中，配置所述二氧化钛溶液的溶剂为新鲜乙二醇EG,二氧化钛溶液浓度为25-35wt％，二氧化钛溶液添加量根据聚酯切片中二氧化钛含量3.0％±0.02％控制。

进一步的，所述步骤(2)中的陶瓷膜为无机陶瓷膜，以氧化铝、氧化钛、氧化锆等经高温烧结而成的具有多孔结构的精密陶瓷过滤材料(由江苏久吾公司生产的陶瓷膜净化处理系统一套，膜元件型号JW-CMF-U-005-19×30×1016、JW-CMF-U-002-19×30×1100)。

进一步的，所述步骤(2)中的无机陶瓷膜成品结构为内部多孔支撑层、过渡层及微孔膜层呈非对称分布。

进一步的，当所述步骤(2)中陶瓷膜的膜通量低于1500L/hr，则需判定为通量低，需清洗，采用水清洗方式进行清洗再生，当膜通量恢复后继续使用。

进一步的，所述采用水清洗方式，洗涤时间30min-60min。

进一步的，所述的水清洗采用60-80℃热水清洗。