[发明专利]一种秸秆基染料吸附剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202011183454.9 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN112169774A | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 单斌;崔瑞林;谭伟强;马继平 | 申请(专利权)人: | 青岛理工大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 于鹏 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 秸秆 染料 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种秸秆基染料吸附剂,其特征在于:以秸秆为高分子骨架,甜菜碱盐酸盐为阳离子化试剂,有机胺为脱水剂,使秸秆中纤维素分子链上分布的大量活性羟基与甜菜碱盐酸盐反应,对秸秆进行阳离子化改性,干法制得秸秆基染料吸附剂。
2.根据权利要求1所述的秸秆基染料吸附剂,其特征是:所述秸秆基染料吸附剂的表面具有孔隙结构,且秸秆纤维素分子链上分布着大量的阳离子活性基团。
3.一种制备权利要求1-2任一项所述的秸秆基染料吸附剂的方法,其特征在于:
1)秸秆预处理
将秸秆去皮粉碎得到秸秆粉末,加入H2O2水溶液反应,得到秸秆纤维素;将秸秆纤维素浸入NaOH或KOH水溶液中进行碱化反应,过滤烘干后,得到白色蓬松的粉末;
2)秸秆的阳离子化改性
取碱化秸秆、甜菜碱盐酸盐和有机胺,将三种固体研磨均匀,并用水浸湿混合均匀后进行反应,反应后加入无水乙醇或无水甲醇,回流、过滤,得到秸秆基染料吸附剂。
4.根据权利要求3所述的秸秆基染料吸附剂的制备方法,其特征是:所述的秸秆选自玉米秸秆、小麦秸秆、稻草秸秆、高粱秸秆、大豆秸秆、棉花秸秆中的一种或几种;所述的有机胺选自双氰胺、二环己基碳二亚胺、1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺中的一种。
5.根据权利要求4所述的秸秆基染料吸附剂的制备方法,其特征是:所述有机胺优选为双氰胺。
6.根据权利要求5所述的秸秆基染料吸附剂的制备方法,其特征是:
所述步骤1)中H2O2水溶液的质量分数为2%~10%;所述NaOH或KOH水溶液的质量分数为20%~30%;所述碱化反应的反应时间为1~2h;
所述步骤2)中碱化秸秆中纤维素葡萄糖单元环,甜菜碱盐酸盐和双氰胺的摩尔比为1:1:0.25~0.75;所述反应温度为130~150℃,反应时间为2~3h。
7.根据权利要求5所述的秸秆基染料吸附剂的制备方法,其特征是,具体的制备步骤为:
1)秸秆预处理
将秸秆去皮后,用去离子水洗涤2~3次,放入烘箱60~80℃烘干,然后粉碎得到秸秆粉末,再将秸秆粉末置于三口瓶中,加入2~10%的H2O2水溶液,用20~30%的NaOH或KOH水溶液调整溶液的pH值为11~13,控制反应温度为60~80℃,搅拌条件下反应3~5h,过滤并用去离子水洗涤残渣,得到预处理秸秆纤维素;其中,秸秆粉末的质量、2~10%的H2O2水溶液的体积、20~30%的NaOH或KOH溶液的体积之比为20~30:400~600:30~50,秸秆粉末的单位为g,H2O2水溶液、NaOH或KOH溶液的单位为mL;将秸秆纤维素浸入20%~30%的NaOH或KOH水溶液中进行碱化反应,搅拌,静置1~2小时,用盐酸调节溶液pH值为7左右,过滤,烘干,得到白色蓬松的粉末;
2)秸秆的阳离子化改性
取碱化秸秆、甜菜碱盐酸盐和双氰胺,碱化秸秆中纤维素葡萄糖单元环与甜菜碱盐酸盐和双氰胺的摩尔比为1:1:0.25~0.75,用研钵将三种固体研磨均匀,置于培养皿中,加入水浸湿并混合均匀,置于130~150℃中反应2~3h,反应完成后,加入无水乙醇或无水甲醇,于60~80℃回流20~30min,趁热过滤得到秸秆基染料吸附剂。
8.一种秸秆基染料吸附剂的应用,所述秸秆基染料吸附剂具有权利要求1-2任一项所述的结构或由权利要求3-7任一项所述的方法制备,其特征在于:所述秸秆基染料吸附剂用于有机阴离子型染料的吸附、回收以及染料环境污染治理。
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