[发明专利]一种适用于光学载荷结构粘接的导热胶膜及其制备方法有效
申请号: | 202011184410.8 | 申请日: | 2020-10-28 |
公开(公告)号: | CN112251188B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 吴晓宏;秦伟;康红军;卢松涛;李杨;姚远 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C09J179/04 | 分类号: | C09J179/04;C09J179/08;C09J11/04;C09J11/06;C09J7/10;C09J7/30;C09K5/14 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 光学 载荷 结构 导热 胶膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种适用于光学载荷结构粘接的导热胶膜,其特征在于所述导热胶膜主要是由氧化石墨烯、十二烷胺、环氧树脂、氰酸酯树脂和聚醚酰亚胺制成的;
其中,所述制备方法步骤如下:步骤一、将氧化石墨烯超声分散在蒸馏水中,加入十二烷胺乙醇溶液,得到混合溶液A,在室温下搅拌24h,然后加入一水合肼,回流加热,再用去离子水和无水乙醇混合液反复洗涤至少3次,真空干燥,得到十二烷胺改性石墨烯粉末;
步骤二、将环氧树脂溶于一定体积丙酮中,随后加入一定质量的十二烷胺改性石墨烯粉末,加热搅拌反应,反应完毕后用过量的二氯甲烷冲洗过滤,得到环氧树脂均匀包覆的DA-GO;
步骤三、将氰酸酯树脂和聚醚酰亚胺混匀后加热熔融,机械搅拌至均匀状,得到主体树脂,降温至110~130℃,分别加入环氧树脂包覆的DA-GO和过渡金属盐促进剂,然后用炼胶机进行机械混炼至均匀相,得到胶料;
步骤四、将步骤三得到的胶料在加热条件下通过压膜机压制成膜,得到导热胶膜。
2.如权利要求1所述一种适用于光学载荷结构粘接的导热胶膜的制备方法,其特征在于所述制备方法步骤如下:
步骤一、将氧化石墨烯超声分散在蒸馏水中,加入十二烷胺乙醇溶液,得到混合溶液A,在室温下搅拌24h,然后加入一水合肼,回流加热,再用去离子水和无水乙醇混合液反复洗涤至少3次,真空干燥,得到十二烷胺改性石墨烯粉末;
步骤二、将环氧树脂溶于一定体积丙酮中,随后加入一定质量的十二烷胺改性石墨烯粉末,加热搅拌反应,反应完毕后用过量的二氯甲烷冲洗过滤,得到环氧树脂均匀包覆的DA-GO;
步骤三、将氰酸酯树脂和聚醚酰亚胺混匀后加热熔融,机械搅拌至均匀状,得到主体树脂,降温至110~130℃,分别加入环氧树脂包覆的DA-GO和过渡金属盐促进剂,然后用炼胶机进行机械混炼至均匀相,得到胶料;
步骤四、将步骤三得到的胶料在加热条件下通过压膜机压制成膜,得到导热胶膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤一中氧化石墨烯和蒸馏水的投料比为1 g : 100 mL,十二烷胺乙醇溶液是按十二烷胺和无水乙醇的投料比为3 g : 100 mL将十二烷胺溶解在无水乙醇中得到的。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤一中一水合肼的用量占混合溶液A体积的5%~10%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤一中在70℃条件下回流加热18h~24 h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤一中在80℃条件下真空干燥24小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤二中的环氧树脂、十二胺改性石墨烯和丙酮的投料比为1 g : 3 g: 50 mL,在60℃条件下加热搅拌反应1h~3 h。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤三中氰酸酯树脂和聚醚酰亚胺树脂的质量比为100:(5~20),加热熔融温度为150~170℃,机械搅拌时间为60~90 min,所述促进剂为乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钴和乙酰丙酮镍过渡金属盐中的一种或其中几种的混合。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤三中降温至110~130℃,环氧树脂包覆的DA-GO添加质量占主体树脂总质量的10%~15%,促进剂的添加量占主体树脂总质量的0.5%~1.0 %。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤四中在60℃~100℃下压制成膜,得到胶膜的厚度为0.1mm~0.5 mm。
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