[发明专利]一种水样中五价砷的定量检测方法

说明书

本发明涉及一种水样中五价砷的定量检测方法，属于分析化学领域，包括以下步骤：配制梯度浓度的单硫代砷酸标准溶液，测定单硫代砷酸标准溶液在特征波长下的吸光度，基于单硫代砷酸标准溶液中对应的五价砷浓度和吸光度绘制标准曲线；取待测水样调节为酸性，然后加入过量的负二价硫化物进行混合并反应，反应结束后对待测水样进行氮气吹脱、定容，得到待测溶液；测试待测溶液在特征波长下的吸光度并带入至标准曲线，得到待测溶液中的五价砷浓度。本发明能够直接的测定水样中五价砷的含量，样品预处理过程简单，所需时间短，可实现水样中五价砷的快速检测，并且分析过程不受水样中含有的三价砷以及其他共存离子干扰，测定结果精确度和准确度高。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种水样中五价砷的定量检测方法。

背景技术

有色金属冶炼、制药、制革以及采矿等行业会产生含砷废水，危害环境健康。

在水溶液中无机砷主要以亚砷酸盐(As(III)，AsO₃^3-)和砷酸盐(As(V)，AsO₄^3-)两种形态存在，两者之间的化学性质、环境行为和生物毒性均有较大的差异。例如，三价砷的毒性较五价砷强，而迁移性较五价砷低；另外，在环境污染治理中，存在五价砷较三价砷易被吸附去除的差异。因此，为了选择合适的方法处理含砷废水，对废水中不同形态的砷进行定量检测尤为重要。

对水样中无机砷的测定常采用原子荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法、砷钼蓝分光光度法以及二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。但以上方法适合对水样中总砷含量进行测定。

虽然原子荧光光谱法可以使用差量法来测定废水中的三价砷和五价砷，但需要对样品进行两次测定，且操作复杂，耗时长。

另外，砷形态分析方法可以采用离子色谱法、离子色谱-原子荧光光谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法等方法实现，但这些分析方法存在前处理复杂、检测用时较长等缺点。

目前，水样中的三价砷可以采用原子荧光光谱法直接测定，而对水样中五价砷，尚未有简单有效的定量检测方法。上述问题是本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题，提供了一种水样中五价砷的定量检测方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种水样中五价砷的定量检测方法，包括以下步骤：

配制梯度浓度的单硫代砷酸标准溶液，测定各浓度所述单硫代砷酸标准溶液在特征波长下的吸光度，基于所述单硫代砷酸标准溶液中对应的五价砷浓度和对应的所述吸光度绘制标准曲线；

取待测水样调节为酸性，然后加入过量的负二价硫化物进行混合并反应，反应结束后对所述待测水样进行氮气吹脱、定容，得到待测溶液；

测定所述待测溶液在所述特征波长下的吸光度并带入至所述标准曲线，得到所述待测水样中五价砷的浓度。

本申请的原理是，在酸性条件下，待测水样中的五价砷会与负二价硫反应生成溶解态的单硫代砷酸，而三价砷会与负二价硫立即反应生成硫化砷沉淀。单硫代砷酸在酸性条件下比较稳定且在特定波长下具有吸收峰。硫化后可消除水样中三价砷的影响，而水样中的五价砷的量与硫化生成的单硫代砷酸中含有砷的量相同。因此本发明利用单硫代砷酸在特定波长具有吸收峰的特性采用分光光度法定量检测水样中五价砷。

本发明的有益效果是：本发明能够直接测定水样中五价砷的含量，样品预处理过程简单，所需时间短，可实现水样中五价砷的快速检测，并且分析过程不受水样中含有的三价砷以及其他共存离子干扰，测定结果精确度和准确度高。