[发明专利]一种改性甘蔗渣纤维素基复合吸附剂的制备方法有效
申请号: | 202011184502.6 | 申请日: | 2020-10-30 |
公开(公告)号: | CN112403442B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 谢新玲;马力;秦祖赠;苏通明;罗轩;张友全;纪红兵 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 广州市深研专利事务所(普通合伙) 44229 | 代理人: | 姜若天 |
地址: | 530004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 甘蔗渣 纤维素 复合 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种改性甘蔗渣纤维素基复合吸附剂,其特征在于由如下步骤制成:
(1)甘蔗渣纤维素的提取:将从制糖厂提取糖分后经机械脱水的甘蔗渣粉碎、过60目筛,然后称取甘蔗渣加入0.1 mol/L HCl,80 ℃水浴,然后抽滤洗涤至中性,加入蒸馏水,80℃水浴除去蔗糖中残留的糖分,最后烘干保存;
除糖后微波超声辅助碱性双氧水处理甘蔗渣:称取甘蔗渣、质量分数为30%的双氧水溶液、片状氢氧化钠、双氧水稳定剂和去离子水;在电脑微波超声波组合催化合成萃取仪中反应,其中超声功率设置250 W,微波功率100~300 W,50~80 ℃下反应70 min,去离子水洗涤至pH=7,60 ℃烘干,即可得到从甘蔗渣中提取的纤维素;
(2)改性多孔碳酸钙的制备:将 (NH4)2CO3固体和CaCl2固体放入球磨罐中,并且加入三乙醇胺和一乙醇胺,球磨30~60 min,去离子水洗涤3次,60 ℃下干燥,即可得到多孔碳酸钙;称取干燥后的多孔CaCO3,加入5%甲基三甲氧基硅烷水溶液,利用磁力器搅拌,然后静置室温下24 h,然后离心洗涤5次,100 ℃下干燥24 h,研磨成粉末状颗粒过120目筛,即可得到改性的多孔碳酸钙;
(3)油相的制备:利用质量比为1:1~1:3的乳化剂Span 80和乳化剂OP-10溶解在液体石蜡中,乳化剂总质量与液体石蜡质量比为1:8,通入流量为30 mL/min的N2,在磁力搅拌器中搅拌;
(4)水相的制备:称取甘蔗渣中提取的纤维素和改性后的多孔碳酸钙加入NaOH水溶液中,糊化,冰浴冷却后逐滴加入丙烯酸,然后加入丙烯酰胺、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂过硫酸铵;其中NaOH与丙烯酸的摩尔比为1:1.5~1:2,NaOH的浓度为1 mol/L,N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.2%~1%,过硫酸铵质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.5%~2%;
(5)将油相加热到55~75 ℃,调整转速300~500 rpm,将水相逐滴加入到油相中,搅拌后加入引发剂过硫酸铵,反应2~4 h;
(6)反应结束后,利用无水乙醇洗涤3~5次,在60~80 ℃下干燥,即可得到甘蔗渣纤维素基复合吸附剂。
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