[发明专利]低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法及其产品在审
申请号: | 202011184548.8 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN112266257A | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 王春齐 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/84;C04B35/565;C04B35/622;C04B35/628;C04B41/87 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人: | 周咏;米中业 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低成本 制备 基于 连续 sic 混杂 纤维 增强 碳化硅 复合材料 方法 及其 产品 | ||
1.一种低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法,包括以下步骤:
步骤一:将碳纤维和碳化硅纤维进行束间混杂,得到束间混杂纤维;接着将束间混杂纤维表面制备涂层,得到含涂层的束间混杂纤维;
步骤二:将步骤一中的含涂层的束间混杂纤维进行预制体的编织,得到束间混杂纤维预制体;
步骤三:将步骤二中的束间混杂纤维预制体进行PIP法预致密化,得到多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料;
步骤四:将步骤三中的多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料进行机械加工,得到加工后的多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料;
步骤五,将步骤四中加工后的多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料进行渗硅致密化,得到致密化的连续混杂纤维增强碳化硅复合材料;
步骤六:对步骤五中的致密化的连续混杂纤维增强碳化硅复合材料上制备抗氧化涂层,得到连续C+SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法,其特征在于,所述步骤一中,碳纤维和碳化硅纤维为束丝型号为12K及以下的连续碳纤维和碳化硅纤维指纤维;束间混杂时,碳纤维与碳化硅纤维的质量比为(20~80):(80~20);上浆设备由高温炉、上浆机、集束轨、烘干机和收卷机组成,按混杂比例的纤维依次通过气相沉积炉、上浆机、集束轨、烘干机和收卷机;上浆剂用2~5%的聚乙烯醇水溶液,水采用去离子水;其上浆过程为分段间歇或连续进行的形式;涂层材料为BN涂层或PyC涂层中一种或多种组合。
3.根据权利要求2所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法,其特征在于,所述表面涂层为一层BN或PyC,多层BN或PyC,以及BN与PyC交替多层中的一种。
4.根据权利要求3所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法,其特征在于,所述的BN涂层的制备工艺为:将气相沉积炉密封,抽真空,保持真空度小于103Pa,升温至600~800℃;NH3作为氮源,BCl3提供硼源,H2为稀释气体,NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min,放丝速度为0.1~10m/min,每次沉积的BN厚度范围是1~60nm;所述的PyC涂层的制备工艺为:将混杂纤维在气相沉积炉内,密封沉积炉,抽真空,保持真空度小于103Pa,升温至800~1000℃;以化学分子式中,碳元素个数小于等于4的饱和或不饱和烃中的一种或几种烃类混合气体作为碳源,N2为稀释气体,C3H6和N2的体积流量分别为2.5L/min和8L/min,放丝速度为0.1~10m/min,每次沉积PyC的厚度范围是1~60nm。
5.根据权利要求1所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法,其特征在于,所述步骤二中,预制体的编织的采用人工、二维编织设备、二点五维编织设备和三维编织设备中的一种方法进行编织。
6.根据权利要求1所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法,其特征在于,所述步骤三中,PIP法预致密化的具体步骤为:将固体聚碳硅烷PCS溶解于溶剂中,得到PCS溶液,接着将束间混杂纤维预制体浸入PCS溶液进行,抽真空,浸渍5~30min后取出,然后放入预先准备模具中,180~250℃空气热交联2~8h;浸渍+热交联过程是一次或多次循环;浸渍+热交联过程完成后,在惰性气体保护下,500~600℃热压间1~6h,再在1000~1300℃高温下裂解1~6h,获得多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料;其中:固体聚碳硅烷的数均分子量大于2000,溶剂为二甲苯、甲苯、正己烷溶液中的一种或多种组合;PCS与溶剂的质量比为(1~2):1。
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