[发明专利]反应型阻燃剂乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯化合物及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种反应型阻燃剂乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

2.反应型阻燃剂乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯化合物与含有不饱和双键的单体共聚形成本体阻燃材料，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

式中m＞n，R为-OCOCH₃或-COOY，Y为C₁-C₄的烷基。

3.如权利要求1所述一种反应型阻燃剂乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及氯化氢吸收装置的反应器中，加入有机溶剂、笼状硫代磷酸季戊四醇酯，升温到60℃，在氮气保护下，开始滴加甲基乙烯基二氯硅烷，滴完后，升温至90-140℃，保温反应10-14h，冷却至室温，过滤，滤饼用产物理论质量克数2-3倍体积毫升数的水洗涤至pH＝6-7，烘干，得白色固体反应型阻燃剂乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯；如上所述的硫代笼状季戊四醇磷酸酯为4-羟甲基-1-硫代-1-磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，其结构如下式所示：

4.如权利要求1所述一种反应型阻燃剂乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：

在装有搅拌器、温度计、分馏装置的反应器中，加入笼状硫代磷酸季戊四醇酯、有机溶剂和甲基乙烯基二甲氧基硅烷，升温至90-140℃，保温反应14-18h，整个过程控制塔顶温度不高于65℃，使分出的甲醇达到理论量，停止反应，冷却至室温，过滤，滤饼用产物理论质量克数2-3倍体积毫升数的水洗涤，烘干，得白色固体反应型阻燃剂乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯。

5.如权利要求3和4所述一种反应型有机硅阻燃剂甲基乙烯基二硫代笼状季戊四醇磷酸酯氧基硅烷化合物的制备方法，其特征在于：

所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚、四氯乙烷、乙二醇二乙醚、二氧六环或氯苯，其用量体积毫升数是笼状硫代磷酸季戊四醇酯质量个数的4-6倍。

6.如权利要求2所述反应型阻燃剂乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯化合物与含有不饱和双键的单体共聚形成本体阻燃材料，其特征在于，该方法为：

在反应器中加入甲基乙烯基二{1-硫基-1-磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷基-4-亚甲氧基)硅烷和含有不饱和双键的单体，再加入乳化剂，引发剂，在水相乳液聚合反应，在60℃-100℃温度下聚合反应6h-12h，冷却至室温，过滤出产品，用水洗涤3-4次，抽干，干燥，即得到本体阻燃材料。

7.如权利要求6所述反应型阻燃剂乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯化合物与含有不饱和双键的单体共聚形成本体阻燃材料，其特征在于：

如上所述加入引发剂，为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化对氯苯甲酰、偶氮二异丁腈或过氧化十二烷酰，加入量可选单体总重量的0.8％-1.5％。

8.如权利要求6所述反应型阻燃剂乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯化合物与含有不饱和双键的单体共聚形成本体阻燃材料，其特征在于：

如上所述乳化剂，为聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚，加入量可选分别为单体总重量的1％-2.0％，0.5％-1.5％，0.8％-2.0％，可以是其中的一种或两种或三种的混合物。