[发明专利]一种无碱液体速凝剂及其制备方法有效
申请号: | 202011186114.1 | 申请日: | 2020-10-30 |
公开(公告)号: | CN112299740B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 周博儒;郑涛;王军;赵日煦;高飞;熊龙;李兴;邢菊香;包明;余昆 | 申请(专利权)人: | 中建商品混凝土有限公司;中建西部建设股份有限公司 |
主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C04B103/12 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430074 湖北省武汉市东湖新*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液体 速凝剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种无碱液体速凝剂,其特征在于组成按重量份数计如下:
所述功能助剂具有以下结构式:
其中n是0~6的自然数。
2.如权利要求1所述无碱液体速凝剂,其特征在于所述功能助剂按以下方式制备而来:
1)使用1,5-戊基磺酸内酯、戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺、聚乙二醇醚和少量的对苯二酚进行聚合反应,生成功能单体戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸盐;
2)将得到的戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸盐和丙烯酰胺加入到氯化钠溶液中,在过硫酸铵的作用下通过共聚反应得到两性离子共聚物;
3)将得到的两性离子共聚物与乙二醛水溶液在盐酸溶液中共热发生交联反应,得到两性微交联聚合物。
3.如权利要求2所述无碱液体速凝剂,其特征在于步骤1中具体反应过程如下:
通入氮气冲洗反应器,先将去离子水、戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺、聚乙二醇醚和对苯二酚加入到反应器中,搅拌逐步升温至55~65℃;采用滴液漏斗滴加1,5-戊基磺酸内酯的丙酮溶液,滴加时间为1~2h,然后恒温反应10~12h;冷却终止反应,过滤所得采用丙酮和乙醚的混合液反复冲洗,真空干燥得到戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸盐;
其中,戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺和1,5-戊基磺酸内酯的摩尔比为1:1,对苯二酚用量按摩尔百分比计为戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺的0.5%~0.6%,聚乙二醇醚用量按摩尔百分比计为戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺的10%~20%。
4.如权利要求2所述无碱液体速凝剂,其特征在于步骤2中具体反应过程如下:
将丙烯酰胺和所述戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸盐加入0.2~0.8mol/L的氯化钠溶液中溶解;氮气氛围下加入过硫酸铵搅拌升温至15~35℃,密闭反应4~12h后加入丙酮终止反应;所得产物用丙酮浸泡除去未反应单体得到白色胶状物,真空干燥后粉碎得到白色粉末,即两性离子共聚物;
其中,丙烯酰胺与戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸盐的摩尔比为300:1,过硫酸铵用量按摩尔百分比计为丙烯酰胺和戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸盐总摩尔量的1%~10%。
5.如权利要求2所述无碱液体速凝剂,其特征在于步骤3中具体反应过程如下:
将所得两性离子共聚物的水溶液与乙二醛的水溶液分别同时向50℃的盐酸溶液中滴加,滴加时间为2h,然后恒温反应1h;冷却终止反应,过滤后用大量丙酮和乙醚的混合液反复冲洗,除去未反应原料,于60℃真空干燥,粉碎后得到白色粉末即为两性微交联聚合物;
其中乙二醛与两性离子共聚物的摩尔比为(1~1.4):1。
6.如权利要求1所述无碱液体速凝剂,其特征在于所述有机胺为二乙醇胺、三乙醇胺中的一种。
7.如权利要求1所述无碱液体速凝剂,其特征在于所述无机酸为硫酸、磷酸中的一种。
8.权利要求1所述无碱液体速凝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)去离子水加热至70~85℃后加入十八水硫酸铝,溶解完全;
(2)降温至55℃以下,加入功能助剂,搅拌均匀混合;
(3)加入有机胺,搅拌溶解混合均匀;
(4)加入无机酸调整pH值为5~6,即得到储存时间长且抗冻结性好的无碱液体速凝剂。
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