[发明专利]一种聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征包括，1）制备聚酰亚胺预聚体：室温条件下，先配制二酐的二甲基亚砜溶液A，然后配制芳香族二胺与异氰酸酯的二甲基亚砜溶液B，将溶液A与B混合，然后在油浴加热下搅拌进行反应，反应温度为70-90℃，持续反应30min后升温至140℃，再反应30min后降温，冷却到室温静置2～3h得到聚酰亚胺预聚体；2）改性纳米氢氧化镁的制备：配制质量浓度为0.5%～15%的硅烷偶联剂溶液，将纳米氢氧化镁超声分散至该溶液当中，加入插层剂继续超声分散，离心并分离获得改性纳米氢氧化镁；3）将上述改性纳米氧化镁与上述聚酰亚胺预聚体充分混合，加入溶剂、催化剂，加热回流反应，冷却干燥并进行超微粉碎后即得聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征是，所述的二酐为芳香族二酐。

3.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征是，所述的芳香族二胺为对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种制备方法，其特征是，所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种制备方法，其特征是，所述的插层剂为十六烷基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基溴化铵、二甲基十八烷基溴化铵中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的一种制备方法，其特征是，所述的超声分散条件为：在1500w条件下将纳米氢氧化镁加至该溶液当中超声分散1h，加入插层剂继续超声分散1h。

7.根据权利要求6所述的一种制备方法，其特征是，所述的离心条件为：离心速度为16000r/min～20000r/min 的条件下离心10min～30min。

8.根据权利要求7所述的一种制备方法，其特征是，所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的一种制备方法，其特征是，所述的催化剂为对甲基苯磺酸、甲基磺酸、4-甲基苯磺酸中的一种或多种。

10.根据权利要求9所述的一种制备方法，其特征是，所述的加热回流条件为回流1-2h。