[发明专利]一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法在审
| 申请号： | 202011186660.5 | 申请日： | 2020-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN112250715A | 公开（公告）日： | 2021-01-22 |
| 发明（设计）人： | 李小安;张高鹏;韩彬;校大伟;潘丽娟;高武;万克柔;张之翔 | 申请（专利权）人： | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人： | 冯亮 |
| 地址： | 710201 陕西省西安*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 巴豆 丁基 ii 制备 方法 | ||
1.一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、氮气气氛中，向氯化钯水溶液中滴加巴豆基氯，在20℃～50℃温度条件下搅拌反应10h～24h；
步骤二、将步骤一反应后体系冷却后用萃取剂进行萃取，分液，干燥，浓缩，得到氯化巴豆基钯二聚体；
步骤三、30℃～50℃温度条件下，将有机溶剂、三叔丁基膦和步骤二所述氯化巴豆基钯二聚体混合搅拌反应7h～15h，过滤，洗涤，真空干燥，得到氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)。
2.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法，其特征在于，步骤一所述氯化钯水溶液中氯化钯的质量百分含量为20％～40％，所述巴豆基氯的物质的量为氯化钯物质的量的2倍～3.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法，其特征在于，步骤一中滴加巴豆基氯的时间为30min～60min。
4.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法，其特征在于，步骤二中所述萃取剂的质量为氯化钯质量的5倍～10倍，所述萃取剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、氯仿或甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法，其特征在于，步骤二中所述干燥为用干燥剂进行干燥，所述干燥剂的质量为钯元素质量的0.4倍～1.4倍，所述干燥剂为无水硫酸钠、无水氯化钙、无水硫酸镁或分子筛；步骤二中所述浓缩的温度为25℃～40℃，浓缩的真空度≥0.09MPa。
6.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法，其特征在于，步骤三中所述有机溶剂的质量为氯化巴豆基钯二聚体质量的6倍～12倍，所述有机溶剂为甲苯或四氢呋喃。
7.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法，其特征在于，步骤三中所述三叔丁基膦的物质的量为氯化巴豆基钯二聚体物质的量的1.2倍～3倍。
8.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法，其特征在于，步骤三中所述洗涤为用乙醚、石油醚、正己烷或正庚烷进行洗涤。
9.根据权利要求1所述的一种氯(巴豆基)(3-叔-丁基磷)钯(II)的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空干燥的温度为20℃～40℃，真空干燥的真空度为0.07MPa～0.09MPa，真空干燥的时间为2h～4h。
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