[发明专利]一种氮掺杂中空碳球及其制备方法与应用在审
申请号: | 202011187142.5 | 申请日: | 2020-10-30 |
公开(公告)号: | CN112279236A | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 于洋;田龙 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;B01D53/02 |
代理公司: | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人: | 王莹 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 中空 及其 制备 方法 应用 | ||
1.氮掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将氨水加入到乙醇和去离子水的混合溶剂中,搅拌均匀,得到混合液;
步骤二、在持续搅拌下,将正硅酸四乙酯加入混合液中,5-15min后加入间苯二酚,5-15min后加入甲醛,5-15min后加入乌洛托品,搅拌均匀后,固化,离心,洗涤,真空干燥,得到棕色聚合物;
步骤三、在惰性气体保护下,将棕色聚合物碳化,得到二氧化硅核心碳球;
步骤四、在惰性气体保护下,将二氧化硅核心碳球和氢氧化钾混合,刻蚀,酸洗,水洗,真空干燥,得到刻蚀的二氧化硅核心碳球;
步骤五、用g-C3N4活化刻蚀的二氧化硅核心碳球,冷却至室温,得到活化的二氧化硅核心碳球;
步骤六、将刻蚀的二氧化硅核心碳球或活化的二氧化硅核心碳球与氢氟酸混合,刻蚀,洗涤,干燥,得到氮掺杂中空碳球。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于,
所述步骤一中,
氨水的浓度为20-30wt%;
氨水与混合溶剂的质量比为1:(1-10);
乙醇和去离子水的体积比为(2-3):1;
搅拌温度为25-35℃,搅拌速率为400-800rpm,搅拌时间为10-60min。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于,
所述步骤二中,
以步骤一氨水的浓度为20-30wt%,体积为1-2mL计,正硅酸四乙酯的添加量为1-1.5mL,间苯二酚的添加量为0.1-0.3g,甲醛的添加量为0.25-0.3mL,乌洛托品的添加量为0.06-0.08g;
搅拌速度为400-800rpm;
固化温度为80-150℃,固化时间为12-36h;
洗涤为先用乙醇洗涤,再用去离子水洗涤至中性;
真空干燥温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,碳化过程为:以5-10℃/min的升温速率将棕色聚合物加热到700-800℃碳化1h。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于,
所述步骤四中,
氢氧化钾与二氧化硅核心碳球的质量比为1:1;
刻蚀的过程为:将氢氧化钾与二氧化硅核心碳球的混合物以1-2℃/min的升温速率加热到800-900℃碳化1h;
酸洗采用的酸为H2SO4或HCl,浓度为0.2-2M;
真空干燥温度为100℃。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于,
所述步骤五中,
刻蚀的二氧化硅核心碳球与g-C3N4的质量比为1:1;
活化的过程为:将刻蚀的二氧化硅核心碳球与g-C3N4的混合物先以2-5℃/min升温速率升温至500-600℃,保持10-30min,再在5min内升温至800-900℃保持10-30min。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于,
所述步骤六中,
氢氟酸的浓度为15-25wt%;
刻蚀的二氧化硅核心碳球与氢氟酸的质量比为1:(4-10);
活化的二氧化硅核心碳球与氢氟酸的质量比为1:(4-10);
刻蚀的过程为:以400-800rpm的搅拌速度搅拌12h以上;
洗涤为先用乙醇洗涤,再用去离子水洗涤至中性。
8.权利要求1-7任何一项所述的氮掺杂中空碳球的制备方法制备的氮掺杂中空碳球。
9.权利要求8所述的氮掺杂中空碳球在捕集二氧化碳的应用。
10.根据权利要求9所述的氮掺杂中空碳球在捕集二氧化碳的应用,其特征在于,所述氮掺杂中空碳球在捕集二氧化碳时的用量为4.8mmol/g CO2。
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