[发明专利]一种1,4-环己烷二甲醇反式异构体的提纯装置及使用方法

说明书

本发明涉及一种1,4‑环己烷二甲醇反式异构体的提纯装置，所述装置包括结晶器、换热器、进料管道、过滤器、第一出料管道和第二出料管道；其中结晶器与换热器通过进料管道连接；第一出料管道一端连接换热器的第二出口，另一端通过过滤器连接结晶器，使母液循环再次进入结晶器；第二出料管道与换热器的第二出口连接，排出1,4‑环己烷二甲醇反式异构体。通过设计换热器及其内外循环的温度调节，简化了应用物理方法从CHDM的顺反混合物中高效提纯反式CHDM的流程；提纯后的CHDM晶体的反顺比92％；换热器连接的第一出料管道和过滤器提高了母液的利用率，直接提高了高反顺比CHDM的收率；有效避免了溶剂残留对聚酯改性的影响。

技术领域

本发明涉及一种提纯装置及使用方法，尤其涉及一种1,4-环己烷二甲醇反式异构体的提纯装置及使用方法。

背景技术

1,4-环己烷二甲醇(1,4-Cyclohexanedimethanol，CHDM)的分子式为C8H12O2，主要应用于涂料、聚酯改性以及医药等领域。CHDM有順式和反式两种结构，其中采用高含量反式CHDM改性的聚酯如PETG，PCTG等具有高玻璃化转变温度的优点，且反式含量越高，玻璃化转变温度越高。

现阶段市售的CHDM反顺比主要为7/3，提高CHDM反顺比的方法有化学和物理分离的方法。US4999090，US2917549分别介绍了化学方法提纯反式CHDM的方法，其反应条件较苛刻，能耗高。物理方法：JP2002275108公开了一种提纯CHDM反式异构体的方法，该方法以乙酸乙酯作为溶剂，将CHDM反顺异构体在室温下进行重结晶，再对产物洗涤、提纯后，在零下20℃条件下结晶分离得到高纯度的CHDM反式异构体；该专利使用乙酸乙酯作为溶剂，采用洗涤方法并不能完全去除结晶过程结中，晶胞形成时部分乙酸乙酯的残留，而溶剂残留对聚酯性能具有影响，并且需要零下20℃的温度，能耗较高。

CN107200677A公开了提纯CHDM反式异构体的方法，以乙酸乙酯或者丙酮为溶剂，采用溶液冷却结晶和熔融结晶相结合的方式，在0～20℃条件下得到高纯度CHDM反式异构体的方法，冷却结晶后的CHDM含有部分溶剂，残存的溶剂采取发汗的工序提纯CHDM。

无论采用冷却结晶还是熔融结晶，结晶过程是溶液中的过饱和的某组分随温度在温度逐渐下降的过程中，开始成核，并逐渐增长为晶体，晶体在增长过程中，不可避免的会将母液的杂质包藏到粗晶体中，所以粗晶体需要通过洗涤或者发汗的方式提纯。以上物理方法提纯反式CHDM涉及到丙酮或者乙酸乙酯的去除。

聚酯PET或者PBT原料中的杂质往往影响到聚酯纤维的性能，如玻璃化转变温度、色相等，而聚酯原料中若是有诸如丙酮或者乙酸乙酯等低沸点的小分子残留，在纺丝阶段的影响将更加明显，造成断丝、飞丝等问题，而采用高纯度反式CHDM改性的PET、PBT聚酯也同样会有此类问题。

发明内容

发明目的：本发明的第一目的在于提供了一种减少提纯工序，有效提高1,4-环己烷二甲醇反顺比的一种1,4-环己烷二甲醇反式异构体的提纯装置；

本发明的第二目的在于提供上述装置的使用方法。

技术方案：本发明提供一种1,4-环己烷二甲醇反式异构体的提纯装置，所述装置包括结晶器、换热器、进料管道、过滤器、第一出料管道和第二出料管道；其中结晶器与换热器通过进料管道连接；第一出料管道一端连接换热器的第二出口，另一端通过过滤器连接结晶器，使母液循环再次进入结晶器；第二出料管道与换热器的第二出口连接，排出1,4-环己烷二甲醇反式异构体。

优选地，所述换热器包括换热区和母液处理区穿插排列，换热区和母液处理区的接触边界均为波浪曲线型。

进一步地，所述母液处理由两边的波浪曲线分割为多个母液凝固融化单元，每个单元均为球形结构。

本发明还提供1,4-环己烷二甲醇反式异构体的提纯装置的使用方法：