[发明专利]一种碳酸钙/甘蔗渣纤维素基高吸水树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202011188108.X 申请日: 2020-10-30
公开(公告)号: CN112500530B 公开(公告)日: 2022-05-31
发明(设计)人: 秦祖赠;马力;谢新玲;苏通明;罗轩;纪红兵;张友全 申请(专利权)人: 广西大学
主分类号: C08F251/02 分类号: C08F251/02;C08F292/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;D21B1/30
代理公司: 广州市深研专利事务所(普通合伙) 44229 代理人: 姜若天
地址: 530004 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳酸钙 甘蔗渣 纤维素 吸水 树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳酸钙/甘蔗渣纤维素基高吸水树脂,其特征在于如下步骤制成:

(1)甘蔗渣纤维素的提取:将甘蔗渣粉碎机粉碎、过筛,称取甘蔗渣然后加入0.1 mol/LHCl,80 ℃水浴,然后抽滤洗涤至pH=7,加入蒸馏水,80 ℃水浴除去蔗糖中残留的糖分,最后烘干保存;

除糖后微波超声辅助碱性双氧水处理甘蔗渣:称取蔗渣、质量分数为30%的双氧水溶液,片状氢氧化钠,双氧水稳定剂和去离子水;在电脑微波超声波组合催化合成萃取仪中反应,其中超声功率设置250 W,微波功率100~300 W,50~80 ℃下反应,去离子水洗涤至pH=7,60 ℃烘干,即可得到从甘蔗渣中提取的纤维素;

(2)改性多孔碳酸钙的制备:将NH4HCO3固体和CaCl2固体放入球磨罐中,并且加入三乙醇胺和乙醇胺,球磨30~60 min,去离子水洗涤,60 ℃下干燥,即可得到多孔碳酸钙;称取干燥后的多孔碳酸钙,加入5%甲基三甲氧基硅烷水溶液,利用磁力器,设置转速500 rpm,搅拌25 min,然后静置室温下24 h,最后离心洗涤5次,100 ℃下干燥24 h,研磨成粉末状颗粒,过120目筛,即可得到改性多孔碳酸钙;

(3)聚合反应:称取甘蔗渣纤维素和改性多孔碳酸钙,加入去离子水,通入流量为20mL/min的N2作为保护气,水浴65 ℃糊化,然后加入引发剂过硫酸铵,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和利用NaOH溶液部分中和的丙烯酸和丙烯酰胺,在氮气氛围下水浴55~75 ℃,进行接枝聚合反应,即可得到CaCO3/甘蔗渣纤维素基高吸水树脂;其中甘蔗渣纤维素与丙烯酸质量比为1:3~1:5,NaOH溶液浓度为1 mol/L,NaOH与丙烯酸的摩尔比为1:1.5,甘蔗渣纤维素与丙烯酰胺质量比为1:2~1:4,过硫酸铵质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1%~3%,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.2%~1%,甘蔗渣纤维素与改性多孔碳酸钙质量比为1:0.1~1:1;

所述原料甘蔗渣为制糖厂提取糖分后经机械脱水的残渣;

步骤(3)中甘蔗渣纤维素与丙烯酰胺质量比为1:2;

步骤(3)中过硫酸铵质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1.5%;

步骤(3)中N,N’-亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.5%。

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