[发明专利]一种五甲基二乙烯三胺的合成方法

说明书

本申请公开一种五甲基二乙烯三胺的合成方法，在设定温度、氢气压力和二甲胺压力条件下，向固定床中通入二甲胺的N‑甲基二乙醇胺溶液，溶液通过催化剂床层后，得到含有五甲基二乙烯三胺的反应溶液，分离提纯得到五甲基二乙烯三胺。本发明利用二甲胺和N‑甲基二乙醇胺为原料，成本低廉，经济效益好；本申请工艺中避免使用甲醛水溶液，降低了工艺废水的产生量，节省大量能耗。

技术领域

本申请涉及化学合成领域，具体涉及一种五甲基二乙烯三胺的连续合成方法。

背景技术

在氨酯反应和凝胶反应中，五甲基二乙烯三胺催化剂是一种高活性的叔胺催化剂，由于独有的氨基氮的空间屏蔽效应，其碱性的特质能更有效的对水和异氰酸酯之间的反应起催化作用，因此用作硬质泡沫和软质泡沫的发泡催化剂。因此，五甲基二乙烯三胺的合成得到了科学家们的广泛关注。

目前文献报道的五甲基二乙烯三胺合成路线主要有以下几种：

中国专利CN 93110707报道了以甲醛、甲酸和二乙烯三胺为原料制备五甲基二乙烯三胺的方法。合成工艺路线存在工艺路线反应时间长，后处理操作繁琐等缺点

美国专利US 5105013A提出了在镍基催化剂和氢气氛围下，往二乙烯三胺中滴加甲醛溶液合成的工艺路线。该专利报道的路线存在甲醛滴加时间长，产物收率偏低的缺陷，而且滴加甲醛水溶液产生大量废水。

中国专利CN 101659618A公开了在钯或者铂负载型催化剂作用下，甲醛与二乙烯三胺加氢反应，制备五甲基二乙烯三胺的合成路线。该路线存在催化剂使用贵金属，成本高，而且使用甲醛水溶液导致大量的工艺废水产生。

发明内容

为弥补现有技术的不足，本申请提供一种经济、绿色、连续、高效的五甲基二乙烯三胺的合成方法。

一种五甲基二乙烯三胺的合成方法，包括：以N-甲基二乙醇胺和二甲胺为原料，在催化剂作用下反应而成。

工艺合成路线如下：

即：N-甲基二乙醇胺与二甲胺发生临氢胺化生成中间体2-(二甲氨基乙基甲氨基)乙醇，然后中间体再与一分子二甲胺继续发生临氢胺化生成目标产物五甲基二乙烯三胺。

本发明利用二甲胺和N-甲基二乙醇胺为原料，成本低廉，经济效益好；生产工艺采用连续化生产，生产效率高；同时本申请工艺中相对于二乙烯三胺甲醛生产工艺避免使用甲醛水溶液，大大地降低了工艺废水的产生量，产品分离简单，耗能低。

以下还提供了若干可选方式，但并不作为对上述总体方案的额外限定，仅仅是进一步的增补或优选，在没有技术或逻辑矛盾的前提下，各可选方式可单独针对上述总体方案进行组合，还可以是多个可选方式之间进行组合。

可选的，所述反应在固定床中进行。工艺简单，适用于工业化连续生产。

一种可选的具体过程为：在设定温度、氢气压力和二甲胺压力条件下，向固定床中通入二甲胺的N-甲基二乙醇胺溶液，溶液通过催化剂床层后，得到含有五甲基二乙烯三胺的反应溶液，分离提纯得到五甲基二乙烯三胺。

可选的，反应温度为80-200℃，进一步地，温度为150-200℃；氢气压力为0.5-4MPa，进一步地，压力为1-2MPa；二甲胺压力为0.1-0.5MPa，进一步地，压力为0.2-0.3MPa；溶液通过催化剂床层的WHSV为0.05～7h^-1，进一步地，WHSV为3～5h^-1。

可选的，所述催化剂为负载型固体催化剂，包括载体、活性组分和助活性成分；所述活性组分为Ni、Cu和Co中一种或者几种；助催化剂组分为Zn、Fe、La、Cr、Mn和Ce中的一种或几种；所述载体为氧化铝、分子筛、硅胶和高岭土中的一种或者几种混合。本申请的催化剂寿命长，成本低，适用于工业化生产。