[发明专利]一种三明治结构增强增韧电磁屏蔽复合薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种三明治结构增强增韧电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，具体为：利用刻蚀剥离法，制备少层MXene，将废瓦楞纸进行酸化处理得到纳米纤维素纤维，然后采用交替抽滤方法，通过添加水性聚氨酯溶液，制备出具有一定梯度和“三明治结构”的柔性薄膜。本发明在保持MXene材料电磁屏蔽性能的基础上，显著提高了复合薄膜的力学性能，解决了MXene材料脆性大、环境耐受性差、难以承受一定程度加工变形的问题。同时本发明制备的复合薄膜工艺简单，成本低，可重复性高。不易受温度、湿度等环境因素影响，可长期保存。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种三明治结构增强增韧电磁屏蔽复合薄膜的制备方法。

背景技术

随着电子科技的高速发展，功能性电磁材料及设备的广泛使用，由此产生的电磁污染日益严重，不但干扰电子元件的正常运行，而且长期高强度的电磁辐射污染也会对人体健康造成潜在危害。传统电磁屏蔽材料多使用铜、铝等金属材料，比重大、体积大，耐酸碱性差，限制了其在可移动设备、可穿戴电子及人体防护等领域的应用。因此，如何制备超薄、柔性、高强高韧的电磁屏蔽材料将具有重要的研究意义和实际应用价值。

MXenes是一类新型的二维层状结构过渡金属碳化物/碳氮化物。近年来，MXene材料因其具有大的比表面积和高导电性等特点，被广泛报道用作电磁屏蔽材料。然而MXene也存在相应的缺点，力学性能较差，脆性大，难以承受一定程度的加工变形，限制了其应用领域的拓展。纳米纤维素纤维是一种天然高分子材料，具有机械强度高、亲水性强、绿色环保等优点，常被用于复合材料的力学增强相。其独特的纳米纤维结构，将导致导电纳米片层的绝缘接触减少。近年来，已报道可与石墨烯、氧化石墨烯和碳纳米管等进行复合，应用于电磁屏蔽领域。然而，在保持其屏蔽性能的基础上较难同时提高材料的韧性和机械加工性。因此，有必要寻求一种增强增韧电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，提高其机械加工性，进而进一步拓宽其在柔性电子、可穿戴设备等领域的应用。

水性聚氨酯作为一种众所周知的弹性体，通过软段聚合物相与MXene相互作用，促进MXenes纳米片层之间的滑移，它的加入将大大提高MXene/聚合物材料的韧性。此外，水性聚氨酯结构具有微相分离结构，聚氨酯聚合物主链上的脲基，可与Ti₃C₂T_xMXene表面上含有的大量羟基形成致密氢键，将进一步提高复合材料的机械强度。

发明内容

本发明的目的是提供一种三明治结构增强增韧电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，解决了现有技术中存在的MXene作为电磁屏蔽材料力学性能差，脆性大，难以承受一定程度加工变形的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种三明治结构增强增韧电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、制备MXene溶液：

将一定质量比的LiF和HCl溶液混合得到混合溶液1，向混合溶液1加入Ti₃AlC₂得到混合溶液2，将混合溶液2置于35-45℃油浴中磁力搅拌24-36h，再离心洗涤至弱酸性，取沉淀进行超声处理，随后进行离心分离，取上清液即为MXene溶液；

步骤2、制备纳米纤维素溶液：

取一定质量的废瓦楞纸纸末加入质量分数为50-70％的H₂SO₄溶液中得到混合溶液3，将混合溶液3置于40-50℃油浴中磁力搅拌，采用真空抽滤方式将混合溶液3清洗至弱酸性，进行离心分离，取上清液即为纳米纤维素溶液；

步骤3、制备复合薄膜：

将步骤1得到的MXene溶液和步骤2得到的纳米纤维素溶液按照一定体积比进行混合得到混合溶液4，配制5-10mL质量分数为4-8％的水性聚氨酯溶液，对混合溶液4和水性聚氨酯溶液采用交替抽滤法，制成三明治结构薄膜，室温下自然晾干得到电磁屏蔽复合薄膜。

本发明的特点还在于：