[发明专利]一种利用电子探针化学分析测定钛铀矿年龄的方法在审

专利信息
申请号: 202011191103.2 申请日: 2020-10-30
公开(公告)号: CN112378939A 公开(公告)日: 2021-02-19
发明(设计)人: 朱斌;东前;吴玉 申请(专利权)人: 核工业北京地质研究院
主分类号: G01N23/225 分类号: G01N23/225;G01N23/203;G01N23/2206
代理公司: 核工业专利中心 11007 代理人: 王婷
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 电子探针 化学分析 测定 铀矿 年龄 方法
【权利要求书】:

1.一种利用电子探针化学分析测定钛铀矿年龄的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一:典型样品采集,包括:采集未发生明显次生蚀变的放射性高铀矿石样品,样品尺寸应满足光薄片的制备要求,为便于样品留存及实验处理,放射性高铀矿石样品尺寸应在3cm*6cm*9cm范围;同一类型铀矿样品数量不少于两块,用于分析结果对比;

步骤二:实验前处理,包括:光薄片制备、显微镜下观察、导电性处理;

步骤三:电子探针EPMA化学分析;

步骤四:数据整理及钛铀矿年龄计算。

2.根据权利要求1所述的一种利用电子探针化学分析测定钛铀矿年龄的方法,其特征在于:所述步骤二中光薄片制备,包括:手表本尺度上,肉眼选择含有钛铀矿的区域,用记号笔标记需切割位置;通常钛铀矿呈黑色,不规则粒状或短柱状,莫氏硬度为4.5~6.5;

必要时借助放射性探测仪确定切割位置;选择好切割位置后,按照光薄片的制备要求,制作含有钛铀矿的光薄片,所述光薄片磨片大小为2.4cm*2.4cm,厚度为0.03mm。

3.根据权利要求2所述的一种利用电子探针化学分析测定钛铀矿年龄的方法,其特征在于:所述步骤二中显微镜下观察,包括:显微镜下观察铀矿石的矿物组成,选取钛铀矿晶形好、表面干净的钛铀矿用于电子探针分析;显微镜下选择包含钛铀矿的区域后,用记号笔在其表面做好标记,便于在电子探针下寻找目标;电子探针分析束斑范围在2~3μm。

4.根据权利要求3所述的一种利用电子探针化学分析测定钛铀矿年龄的方法,其特征在于:所述步骤二中,导电性处理,包括:在光薄片表面镀一层导电物质,用于电子探针实验过程中增强信号。

5.根据权利要求4所述的一种利用电子探针化学分析测定钛铀矿年龄的方法,其特征在于:所述步骤三,电子探针EPMA化学分析,包括:

精确测量钛铀矿的U、Th、Pb元素组成;数据测量的精度,受元素最低检测限和测量过程中其它元素信号的干扰程度决定;由于元素最低检测限CDL与测量时间的开方呈反比关系,因此延长测量时间,用于降低元素最低检测限CDL,提高数据精度;

由于元素Y的Lγ线容易对U的Mα线系和Pb的Mα线系产生干扰;Th的Mβ线与U的Mα线接近,因此,在电子探针EPMA化学实验分析过程中,为避免上述干扰,U和Pb选择Mβ线,Th选择Mα线作为测量线系进行测量;

钛铀矿的理想化学式为UTi2O6,U含量为45.2%,实际成分中U4+在一定程度上被U6+所替代,且含有较高的钍,钍含量13%;铈含量7.4%,钇含量6.5%,铁含量5.4%),钙含量3.5%和铅含量3.5%;

在U-Th-Pb放射性体系中,U和Th为放射性母体,Pb为放射性子体,随着时间的积累,钛铀矿中的U和Th的含量逐渐降低,而Pb含量逐渐升高;实际分析过程中,当元素含量为最低检测限CDL的100倍时,数据质量完全满足测定年龄要求;

电子探针EPMA化学分析实验测试条件,包括如下条件:

加速电压:15kV;探针电流:3*10-7A;束斑直径:Φ=2μm;

分光晶体:PETJ;PETH;

线系:U元素选择Mβ线系,Pb元素选择Mβ线系,Th元素选择Mα线系;

测量时间:U和Th峰位为100s,背景时间为50s;Pb峰位300s,背景时间为150s;

标样:人工合成的UO2,ThO2和PbCrO4

在上述实验测试条件条件下,U、Th和Pb的最低检测限分别为:0.05%,0.03%和0.02%,完全满足钛铀矿的U-Th-Pb测定年龄要求。

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