[发明专利]一种用于检测酒醅中一醇四酸四酯的快速预处理方法

说明书

本发明提供一种用于检测酒醅中一醇四酸四酯的快速预处理方法，将酒醅在含有机溶剂的离心管中密闭浸泡一段时间；将浸泡完后的体系进行离心，取上清液定容；取一定量定容后的上清液加入适量无水硫酸镁并静置一段时间后过滤；预处理后的酒糟样品通过气/液相色谱仪器能够对其中重要理化指标醇（乙醇）酸（乙酸、丁酸、己酸、乳酸）酯（乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯）同时进行较为准确的检测，该预处理方法不仅提高了分析效率，也解决了当前预处理技术操作过程复杂、周期长以及所制备样品检测精确度不高等问题。

技术领域

本发明属于酿酒技术领域，具体涉及一种检测酒糟中重要醇(乙醇)酸(乙酸/丁酸/己酸)酯(乙酸乙酯/丁酸乙酯/己酸乙酯/乳酸乙酯)的快速预处理方法。

背景技术

浓香型白酒作为中国五大香型白酒之一，其市场占有率高达70％之多，是中国白酒的代表之作。近年来随着浓香型白酒企业的迅猛发展，随之而来的也显露出了一定的问题，即基酒中主体香己酸乙酯不够突出，非主体香味物质如乳酸乙酯、乳酸等比例过高，进而影响了后续勾兑调节的难度以及最后成品白酒的质量，这将严重制约酒企可持续性的发展。在浓香型白酒漫长的发酵过程中，若能够及时知道发酵过程不同阶段酒糟中重要醇(乙醇)、酸(乙酸/丁酸/己酸/乳酸)、酯类(乙酸乙酯/丁酸乙酯/己酸乙酯/乳酸乙酯)的变化情况，那么将极有助于提早发现酿造过程中存在的问题，并根据出现的问题及时做出调整，从而更好的知道下一轮次的生产发酵，使成品白酒质量得到提高。

若要想提早了解发酵过程酒糟中重要理化指标的变化，则需对就酒糟样品进行一定的预处理然后再进行检测，而对样品预处理的步骤过程和质量程度，直接制约着检测效率和最终检测结果的准确度，就目前针对浓香型白酒领域的检测主要还是集中于在酒体本身的检测，只有少数文献报道了针对酒糟中酸酯的检测，其预处理主要为二种，一是通过液液萃取的方法，如《酿酒》期刊文章“浓香型白酒高温堆积粮醅中挥发性风味物质的检测分析”中采用了无水乙醇浸泡过夜，然后进行过滤，蒸馏得到馏分，再添加一种额外萃取溶剂二氯甲烷萃取，之后再进行静置过夜，旋蒸浓缩，最后氮吹得到最终可以进行检测的样品。二是通过固相微萃取的方法，如《食品科学》期刊文章“酒糟微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析”中采用了固相微萃取的方法对酒醅样品进行微萃取，最终检出多种微量挥发性成分。这两类型的方法虽然都能对酒糟样品进行一定程度的预处理，但它们各自都存在着一定的问题及局限性，如第一类采用乙醇-二氯甲烷液液萃取方法中存在步骤过多，制备周期太长，这可能会更加容易造成挥发性物质的损失，且其采用以乙醇为萃取剂之一必然导致重要醇指标乙醇无法检出，而需要额外的进行酒糟酒精含量的测定，进一步增加了人力物力成本，检测效率将大打折扣。第二类固相微萃取方法，虽然经该法在预处理的操作方面相对较为简单，且在样品预处理之后的检测灵敏度方面也较好，但其由于本身装置的制约，特别是纤维萃取头部分在使用一段时间后必然会导致固定相的流失，导致吸附能力下降，这必然会导致之后检测重复性不理想的问题，另外固相微萃取设备也存在者固定相涂层种类有限、选择性差、平衡时间长等问题，这将会大大影响其在实际应用中的广泛程度。

发明内容

本发明提供一种基于气相色谱仪或液相色谱仪检测酒糟中一醇四酸四酯的快速预处理方法，该预处理方法提高了样品的分析效率，也解决了当前预处理技术操作过程复杂、周期长以及所制备样品检测精确度不高等问题，对酒企及时快速、准确的获知酿造过程的变化，从而及时调整相应的发酵策略，对于保证酒企良性可持续发展具有较大贡献。

本发明的技术方案为：一基于气/液相色谱仪器检测的酒糟中一醇四酸四酯的快速预处理方法，包括以下步骤：

a.将酒醅在含有四氢呋喃溶液的离心管中密闭浸泡一段时间(初步浸提)；

b.将浸泡完后的体系进行离心；

c.取5ml上清液于25ml容量瓶中定容；

d.取一定量定容后的上清液加入适量无水硫酸镁并静置一段时间；