[发明专利]一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法及制得的改性聚乳酸

说明书

本发明公开一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，涉及高分子复合材料领域，基于现有的聚乳酸的制备的设备成本高、能耗高、熔融指数低的问题提出的。本发明包括以下步骤：(1)按照质量比为100:3:50‑100:5:50，将聚乳酸颗粒、降解剂和分散溶剂加入到高温反应釜中；(2)加热反应釜到70‑100℃，持续搅拌0.5‑8.0h后降温；(3)将反应釜中的混合物进行过滤，将固体物质进行干燥，即得到改性聚乳酸。本发明还公开上述制备方法制备的改性聚乳酸。本发明采用釜式生产设备相较于螺杆挤出机，占地面积小，能耗低；且通过调节反应温度、反应时间和降解剂的添加量来控制改性后聚乳酸的熔融指数，熔融指数非常稳定，在1500‑2900g/10min之间，符合一般熔喷级的高分子聚合物熔融指数的标准。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法及制得的改性聚乳酸。

背景技术

随着2020年初新冠肺炎疫情席卷而来，口罩以及口罩的核心原材料-熔喷布需求量不断加大。口罩用熔喷布的主要原材料是熔喷级聚丙烯，然而聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等传统高分子塑料，不仅在生产过程中需要消耗化石资源，而且降解难度非常大。一个废弃的口罩，在自然环境中的降解时间可能需要几百年。随着国家的新版“限塑令“，《关于扎实推进塑料污染治理工作的通知》中规定，到2020年底，率先在部分地区、部分领域禁止、限制部分塑料制品的生产、销售和使用。虽然此次”限塑令“没有针对聚丙烯熔喷布进行相关要求，但是随着环保门槛的不断提高，这个聚丙烯熔喷布行业势必加速“洗牌”。

聚乳酸(又名聚丙交酯)是以乳酸为主要原料聚合得到的，聚乳酸原料来源充分可再生，生产过程无污染，产品可以生物降解，实现在自然界中的循环，是理想的绿色高分子材料。聚乳酸熔喷布是将聚乳酸原材料通过螺杆挤压机使其熔融，经过喷丝孔将其喷出成为纤维状，并在高速热气流的喷吹下，使之受到强大拉伸，形成极细的短纤维。这些短纤维被吸附在成网帘上，纤维凝聚成网后相互粘连成为熔喷非织造布。这也就需要高温下流动性非常好的聚乳酸原材料，即对聚乳酸原材料的熔融指数要求非常高。

目前，主要是通过控制聚合反应中丙交酯和催化剂比例及反应条件等因素来调节聚乳酸树脂的分子量和熔融指数，但受控于催化体系和反应条件的限制，实施起来较为困难。也有通过熔融共挤出法将低熔融指数聚乳酸在降解剂和辅助添加剂条件下进行降解。由于一般熔喷级的高分子聚合物熔融指数不低于1500g/10min，使熔喷出来的高分子聚合物纤维丝径足够细，保证具有足够的过滤效率。中国专利CN105368017A中，将熔融指数为5-50g/10min的聚乳酸与引发剂和辅助添加剂在高速混合器中干混后，送入双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，制得熔融指数为2000-5000g/10min的高熔融指数聚乳酸产品，但是由于螺杆挤出法中螺杆长度有限，且改性温度高，试得聚乳酸产品的分子量分布宽，熔融指数不稳定；且改性后聚乳酸由于挤出切粒，造成再次化学改性的难度加大。中国专利CN107304287A中，在聚乳酸原材料中添加流动改性剂和润滑剂、抗氧剂、无机填充材料等辅料，但是，该技术通过熔融挤出的方法得到的聚乳酸树脂组合物熔融指数仅为85g/10min，熔融指数低。中国专利CN105623213A中，将聚乳酸树脂、聚丙烯树脂、相容剂和热稳定剂在经过高速混合机混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出均匀的粒料，得到高流动性的含聚乳酸的共融树脂，该技术通过熔融挤出的方法得到的含聚乳酸的共融树脂熔融指数仅为20g/10min，熔融指数低。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种设备成本低、能耗低，同时能保证改性聚乳酸的熔融指数的稳定性的高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法。

本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的：

本发明提供一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：

(1)按照质量比为100:3:50-100:5:50，先将聚乳酸颗粒和降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入分散溶剂进行反应；