[发明专利]一种低成本掺杂磷酸铁锂材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种低成本掺杂磷酸铁锂材料及其制备方法，该材料的制备方法包括以下步骤：往钢铁酸洗废液中加入铁粉，使钢铁酸洗废液中的Fe³⁺转化成Fe²⁺，得到的反应液经过浓缩、除杂、过滤后得到滤液；向滤液中加入分散剂，混合均匀后得到分散液；向分散液中加入磷酸二氢锂、螯合剂、碳源，并搅拌溶解、加热挥发部分溶剂制备得到凝胶，将凝胶干燥得到凝胶粉末；将凝胶粉末进行烧结得到最终产品，即掺杂磷酸铁锂材料。本发明使得废物资源得到回收利用，得益于溶胶凝胶方法，同时使得杂质元素变为掺杂元素，使得制备的掺杂磷酸铁锂表现出了良好的电化学性能。

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，特别涉及一种低成本掺杂磷酸铁锂材料及其制备方法。

背景技术

随着锂离子电池的发展，应用领域不断拓展，需求量与日俱增。但是高昂的价格阻碍锂离子电池的发展，降成本已成为当下锂电企业生存发展的重要使命。

在锂离子电池正极材料中，磷酸铁锂由于成本低、结构稳定、电压平台高、优异的热稳定性等优点，已成为动力电池优选的正极材料。但是当前成本相比于铅蓄电池等较高。

现阶段主流磷酸铁锂生产厂家大都采用磷酸铁工艺制备磷酸铁锂，前驱体磷酸铁所占成本比例较高。结合前驱体端降低生产成本具有较大空间，也是目前亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本掺杂磷酸铁锂材料的制备方法，其以钢铁酸洗废液作为起始材料，不仅实现了废物利用，节约率生产成本，同时制得得到性能良好的掺杂磷酸铁锂材料。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种低成本掺杂磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、往钢铁酸洗废液中加入铁粉，使钢铁酸洗废液中的Fe³⁺转化成Fe²⁺，得到的反应液经过浓缩、除杂、过滤后得到滤液；

S2、向滤液中加入分散剂，混合均匀后得到分散液；分散剂有利于后续反应中金属离子与柠檬酸等分散均匀，利于凝胶过程。

S3、向分散液中加入磷酸二氢锂、螯合剂、碳源并搅拌溶解，60-90℃加热挥发部分溶剂后制备得到凝胶，将凝胶干燥得到凝胶粉末；该步反应的原理为：分散液中的金属离子在螯合剂的作用下形成大分子交联，加热处理过程中水分挥发后即形成凝胶；

S4、对凝胶粉末进行烧结得到最终产品，即掺杂磷酸铁锂材料。

作为优选的技术方案，步骤S1中，所述钢铁酸洗废液中除含有铁元素外，还含有锌、铜、镍、铬或锰中的至少一种元素；所述滤液中Fe³⁺的含量50ppm。所述除杂的方法是向钢铁酸洗废液中加入活性炭进行除杂；活性炭的加入量为钢铁酸洗废液中溶质质量的1～5％。

作为优选的技术方案，步骤S2中，所述分散剂的加入量为钢铁酸洗废液中溶质质量的0.5～5％；所述分散剂为聚乙烯醇、辛基酚聚氧乙烯醚或烷基糖苷中的至少一种。

作为优选的技术方案，步骤S3中，所述螯合剂为柠檬酸；所述碳源为葡萄糖或蔗糖；所述螯合剂和碳源的质量比为(7～3.5):1；所述分散液中Li：Fe：P的摩尔比为1～1.2:0.8～1.1:1。

作为优选的技术方案，步骤S4中，所述烧结分两段进行，包括一次烧结和二次烧结；所述一次烧结的温度为300～400℃，时间为4～10h；二次烧结的温度为600～800℃，时间为1～8h。进一步的优选的，所述一次烧结完成后，烧结物料经过破碎后再进行二次烧结。

本发明的另一个目的是提供上述所述的制备方法制得的掺杂磷酸铁锂材料。

与现有技术相比，本发明有益效果体现在：