[发明专利]一种粒径可控的功能化纳米二氧化硅水分散液、制备方法及应用在审
申请号: | 202011194888.9 | 申请日: | 2020-10-30 |
公开(公告)号: | CN112265999A | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 李维亚;强志华;付绍祥;洪杰 | 申请(专利权)人: | 三棵树(上海)新材料研究有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;C09D7/61;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 福州市众韬专利代理事务所(普通合伙) 35220 | 代理人: | 方金芝 |
地址: | 201108 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 可控 功能 纳米 二氧化硅 水分 制备 方法 应用 | ||
1.粒径可控的功能化纳米二氧化硅水分散液的制备方法,其特征在于,主要包括如下步骤:
(1)制备纳米二氧化硅种子溶液:在浓度3-6mM的L-精氨酸的水溶液中缓慢加入正硅酸乙酯,然后在温度为40-60℃、搅拌速率为200-250rpm下搅拌2-3天制得纳米二氧化硅种子溶液,所述的L-精氨酸的水溶液与正硅酸乙酯的体积比为10:1-20:1;
(2)制备二氧化硅有机溶剂分散液:取步骤(1)制备的纳米二氧化硅种子溶液加入到有机溶剂和氨水的混合溶液中,然后在搅拌速率为100-200rpm的状态下缓慢滴加正硅酸乙酯制备得到二氧化硅有机溶剂分散液,其中有机溶剂、氨水及步骤(1)制备的二氧化硅种子溶液的体积比为435-455:35:10-30;(3)然后在步骤(2)制备得到的二氧化硅有机溶剂分散液中加入改性剂,接着在温度为60-90℃下反应3-5小时,之后将反应溶液中的有机溶剂转换成水制得粒径可控的功能化纳米二氧化硅水分散液。
2.根据权利要求1所述的粒径可控的功能化纳米二氧化硅水分散液的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或四氢呋喃中的一种或两种以上按照任意比例混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的粒径可控的功能化纳米二氧化硅水分散液的制备方法,其特征在于:步骤(2)在滴加正硅酸乙酯的滴加速率为5-20ml/h。
4.根据权利要求1所述的粒径可控的功能化纳米二氧化硅水分散液的制备方法,其特征在于:步骤(2)中正硅酸乙酯的用量按照如下公式添加:
其中VTEOS为正硅酸乙酯的体积,MTEOS为正硅酸乙酯的分子量,ρTEOS为正硅酸乙酯的密度,M二氧化硅为60g/mol,ρ二氧化硅为2.2g/cm3,N二氧化硅为步骤(1)制得的纳米二氧化硅种子溶液中二氧化硅种子的个数,Dt为改性纳米二氧化硅的目标直径,Di为步骤(1)制得的纳米二氧化硅种子溶液中二氧化硅的直径。
其中VTEOS为正硅酸乙酯的体积,MTEOS为正硅酸乙酯的分子量,ρTEOS为正硅酸乙酯的密度,M二氧化硅为60g/mol,ρ二氧化硅为2.2g/cm3,N二氧化硅为步骤(1)制得的纳米二氧化硅种子溶液中二氧化硅种子的个数,Dt为改性纳米二氧化硅的目标直径,Di为步骤(1)制得的纳米二氧化硅种子溶液中二氧化硅的直径。
5.根据权利要求1所述的粒径可控的功能化纳米二氧化硅水分散液的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的改性剂为3-(氨丙基)三乙氧基硅烷、丁二酸酐或者3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上按照任意比例混合的混合物。
6.根据权利要求1所述的粒径可控的功能化纳米二氧化硅水分散液的制备方法,其特征在于:步骤(3)中改性剂的用量按照如下公式添加:
其中V改性剂为改性剂的体积,d改性剂为二氧化硅的表面改性的密度,M改性剂为改性剂的分子量,ρ改性剂为改性剂的密度,V二氧化硅分散液为步骤(2)制备得到的二氧化硅有机溶剂分散液的体积,C二氧化硅分散液为步骤(2)制备得到的二氧化硅有机溶剂分散液的质量浓度,ρ二氧化硅为2.2g/cm3,D二氧化硅为步骤(2)制得的二氧化硅有机溶剂分散液中的二氧化硅的直径,NA=6.02*1023mol-1。
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