[发明专利]制备[Ba(BTO)(H2

权利要求书

1.制备[Ba(BTO)(H2O)]n的钡基含能金属有机框架的百克量级溶液结晶方法，其特征在于，其中，式中BTO为5,5'-联四唑-1,1'-二氧负离子配体，使用溶液结晶方法和晶体陈化方法制备百克量级的含能金属有机框架材料[Ba(BTO)(H2O)]n；

所述溶液结晶方法和晶体陈化方法，包括以下步骤：

步骤1：酸性5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐的母液制备

称取一定量5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐并转移至洁净烧瓶中，向烧瓶中加入去离子水形成浑浊液体；加热浑浊液体至一定温度并不断搅拌直至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐完全溶解，并向其中加入一定量的盐酸调节PH值在4-6之间，形成酸性5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐的母液；

步骤2：无机金属钡盐的母液制备

称量一定量的无机金属钡盐并转移至洁净称量瓶中，向称量瓶中加入去离子水，室温下不断搅拌直至完全溶解；

步骤3：母液的混合与晶体陈化

将该完全溶解了的无机金属钡盐溶液通过蠕动泵缓慢滴加进入酸性的5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液中，控制流速并在过程中保持溶液温度，随着无机金属钡盐母液的加入，产生大量的白色沉淀，当无机金属钡盐滴加溶液滴毕后进行一定时间的恒温晶体陈化；

步骤4：产品后处理

反应完成后，待反应浊液冷却至室温，使用真空泵抽滤得到白色的粉末即为[Ba(BTO)(H2O)]n，该湿产物经真空烘箱干燥并最终得到百克量级产品；

在所述步骤2中无机金属钡盐的浓度在0.5-2mol/L，并保证钡离子物质的量与酸性5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐母液中的5,5'-联四唑-1,1'-二氧负离子物质的量相等。

2.根据权利要求1所述的制备[Ba(BTO)(H2O)]n的钡基含能金属有机框架的百克量级溶液结晶方法，其特征在于，在所述步骤1的酸性母液中5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐的浓度为0.5-2mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备[Ba(BTO)(H2O)]n的钡基含能金属有机框架的百克量级溶液结晶方法，其特征在于，在所述步骤2中，无机金属钡盐的种类为氯化钡或硝酸钡。

4.根据权利要求1所述的制备[Ba(BTO)(H2O)]n的钡基含能金属有机框架的百克量级溶液结晶方法，其特征在于，在所述步骤3中，陈化温度为60-80℃，陈化时间为1-3小时。