[发明专利]一种石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

一、改性石墨烯的制备：

(1)在冰浴条件下，将硝酸盐和亚硫酸混合均匀，然后加入石墨烯并搅拌均匀，得到混合液A；

(2)在水浴条件下，向混合液A中加入氧化剂并搅拌反应，反应后加入去离子水并加热，保温处理，然后终止反应；

(3)反应终止后，向反应体系中加入双氧水并搅拌，接着过滤，洗涤，烘干，得到改性石墨烯；

二、水性乳液制备：

(1)将末端带巯基的聚乙烯醇加入去离子水中溶解，然后调节pH至酸性，得到混合液B；

(2)在惰性气氛下，向混合液B中加入丙烯酸酯并加热，然后加入溴化钾溶液反应，即得到水性乳液；

三、改性聚氯乙烯树脂的制备：

将聚氯乙烯树脂加入所得水性乳液，即得到改性聚氯乙烯树脂；

四、石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备：

(1)将邻苯二甲酸正辛酯和钙锌液体稳定剂混合，然后加入改性聚氯乙烯树脂并搅拌，得到混合物料A，然后将混合物料A烘干，取出待用；

(2)向上述待用的混合物料A中加入改性石墨烯和加工助剂继续搅拌，得到混合物料B；

(3)将所得混合物料B加入开炼机中混炼，制得石墨烯/聚氯乙烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，一、改性石墨烯的制备：步骤(1)中所述硝酸盐为硝酸钠；所述的硝酸盐与所述的亚硫酸的质量体积比为0.02-0.025g/mL；所述硝酸盐与所述石墨烯的质量比为1：(1-3)。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，一、改性石墨烯的制备：步骤(2)中所述氧化剂为高锰酸钾；在35-45℃的水浴条件下，向混合液A中加入高锰酸钾并磁力搅拌反应2-5小时，反应后加入去离子水并加热至90-100℃，并保温处理10-20分钟，然后终止反应；所述的高锰酸钾与所述石墨烯的质量比为(2-4)：1；所述高锰酸钾与所述去离子水的质量体积比为0.05-0.1g/mL。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，一、改性石墨烯的制备：步骤(3)反应终止后，向反应体系中加入双氧水并搅拌，接着趁热过滤，然后先用盐酸洗涤滤渣，再用去离子水洗涤至中性，然后在60-70℃下烘干1-3小时，得到改性石墨烯；所述双氧水与所述亚硫酸的体积比为1：(8-10)。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，二、水性乳液制备：步骤(1)将末端带巯基的聚乙烯醇加入去离子水中并升温至85-95℃溶解，然后用硫酸调节pH至2-3，即得到混合液B；所述末端带巯基的聚乙烯醇与所述去离子水的质量体积比为1-5g/mL；所述末端带巯基的聚乙烯醇其聚合度500、皂化度88％、巯基含量3.2×10^-5mol/g。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，二、水性乳液制备：步骤(2)中所述丙烯酸酯与所述末端带巯基的聚乙烯醇的质量比为14：1；所述加热温度为60-70℃；所述溴化钾溶液与所述混合液B体积比为1：(40-50)；所述溴化钾溶液中溴化钾的质量分数为2-5％；反应时间为2-5小时。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，四、石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备：步骤(1)所述邻苯二甲酸正辛酯、钙锌液体稳定剂和改性聚氯乙烯树脂之间的质量比为1：1：3；所述烘干温度为80-90℃，烘干1-3小时。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，四、石墨烯/聚氯乙烯复合材料的制备：步骤(2)中所述改性石墨烯和所述加工助剂的质量比为1：(2-5)；所述混合物料B中所述改性石墨烯的质量占1-2％。