[发明专利]半芳族聚酰胺的制备方法及制备装置

说明书

本发明涉及半芳族聚酰胺技术领域，具体涉及一种半芳族聚酰胺的制备方法及制备装置。所述半芳族聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：在催化剂作用下，将二酸单体与二胺单体、内酰胺、ω‑氨基酸中的一种或多种在水相中成盐，得到盐溶液；将盐溶液通过管道输送至聚合釜中进行聚合反应；聚合反应结束后，对聚合釜进行泄压、降温，然后通过釜内搅拌将预聚物固体粉碎；在聚合釜内，将粉碎后的预聚物固体进行干燥，再进行固相聚合，得到半芳族聚酰胺。本发明的制备方法工艺流程短，合成效率高，制备的半芳族聚酰胺端氨基和端羧基含量低，特性粘度高；本发明的制备装置减少了生产过程中的设备数量，显著降低设备的投资成本和运行成本。

技术领域

本发明涉及半芳族聚酰胺技术领域，具体涉及一种半芳族聚酰胺的制备方法及制备装置。

背景技术

聚酰胺是指主链含有酰胺键的一类聚合物，由于酰胺键的氢键相互作用和结晶特性使其具有优异的机械强度及耐磨、耐溶剂特性，因此聚酰胺通常以塑料管材、型材、制件、薄膜及纤维等形式应用于多种领域。

由于含有大量脂肪结构，导致常见的聚酰胺树脂熔点较低，限制了其在高温领域的应用。通过部分引入芳香结构，例如芳香二酸或芳香二胺，可进一步提高聚酰胺树脂的熔融温度，从而提高聚酰胺树脂的使用温度。常见的方式是通过引入芳香族二酸，例如对苯二甲酸或间苯二甲酸，来提高聚酰胺树脂的熔点。由于该类聚合物较普通尼龙树脂具有更高的热稳定性和熔点，因此将其称为高温聚酰胺(HTPA)。由于HTPA更好的热稳定性，HTPA常应用于需要耐受高温的领域，例如汽车发动机周边及电子电器领域，尤其是应用于无铅条件下的焊接操作。

由于半芳族聚酰胺具有更高的熔点，通常大于300℃，因此半芳族聚酰胺一般无法通过类似PA66或PA6的聚合工艺来合成。传统的半芳族聚酰胺一般先采用溶液成盐缩聚工艺，在高温高压条件下预聚，通过水的逐步排除，促使聚合反应向高分子量方向进行。待聚合度达到一定程度，获得预聚物，预聚物通过进一步固相聚合或熔融聚合得到高分子量的半芳族聚酰胺树脂。依据后缩聚的实施方式不同，一般将半芳族聚酰胺的合成工艺分为固相聚合工艺和熔融缩聚工艺。

固相聚合工艺往往需要多个环节或多台设备才能实现，如CA2636063所述，固相聚合工艺路线通常包括预聚物的高温高压聚合、预聚物的干燥、预聚物的粉碎和固相增粘过程，这些过程往往需要多台设备。此外，固体粉状物料在运输或输送过程中存在较多困难。粉状物料容易粘结成块，造成物料的不均匀。粉状物料在管道输送过程中容易粘壁，造成设备的运行故障。此外，粉状物料在生产和运输过程中易形成粉尘，造成生产环境的污染和安全风险。熔融缩聚工艺过程即使半芳族聚酰胺在熔融状态下，完成树脂分子量的增长。

常见的实施方法为采用带有抽气装置的双螺杆设备完成树脂的熔融排气挤出过程，如专利CN1127266所述。熔融聚合具有反应时间短，分子量分布均一的优点。然而，由于熔融温度较高，半芳族聚酰胺在高温下停留时间过长会导致尼龙树脂的降解交联，产生凝胶颗粒甚至直接失去熔融加工性，导致半芳族聚酰胺树脂的性能恶化。

发明内容

本发明的目的是提供一种半芳族聚酰胺的制备方法，简化了工艺流程，提高了合成效率，制备的半芳族聚酰胺端氨基和端羧基含量低，特性粘度高，综合性能好；本发明还提供其制备装置，减少了生产过程中的设备数量，在设备投资上成本更低，显著降低设备的投资成本和运行成本。

本发明所述的半芳族聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：

(1)在催化剂作用下，将二酸单体与二胺单体、内酰胺、ω-氨基酸中的一种或多种在水相中成盐，得到盐溶液；

(2)将盐溶液通过管道输送至聚合釜中进行聚合反应；

(3)聚合反应结束后，对聚合釜进行泄压、降温，然后通过釜内搅拌将预聚物固体粉碎；

(4)在聚合釜内，将粉碎后的预聚物固体进行干燥，再进行固相聚合，得到半芳族聚酰胺。