[发明专利]一种超支化含磷氧基官能化的硅基树脂阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种制备超支化含磷氧基官能化的硅基树脂阻燃剂的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)将具有三个以上缩合性官能团的硅烷化合物与至少一种含羟基化合物在110-180℃温度条件下进行反应，反应完成后制得以硅烷化合物的缩合性官能团为端基的支化硅基树脂；其中，所述含羟基化合物的羟基与所述硅烷化合物的缩合性官能团的摩尔比为1：1.2至1：4；

(2)向步骤(1)制得硅基树脂中加入含磷氧基的化合物，并在80-180℃温度条件下使其和硅基树脂表面的缩合性官能团端基进行反应，其中含磷氧基的化合物和硅基树脂表面的缩合性官能团端基摩尔比为0.1：1至1：1；反应完成后制得超支化含磷氧基官能化的硅基树脂阻燃剂；所述含磷氧基的化合物选自季戊四醇磷酸酯、环辛基(3-羟丙基)氧化膦和4-羟基苯基二苯基氧化膦中的一种或二种以上的组合；

所述含磷氧基官能化的硅基树脂的每个高分子链上平均包含至少1个硅原子、或至少4个硅原子、或至少8个硅原子；

所述含磷氧基官能化的硅基树脂的每个高分子链上平均包含至少2个磷原子、或至少4个磷原子、或至少8个磷原子。

2.根据权利要求1所述的一种制备超支化含磷氧基官能化的硅基树脂阻燃剂的方法，其特征在于：所述具有三个以上缩合性官能团的硅烷化合物具有如下通式所表示的结构：

其中：R3、R4、R5、R6、R7和R8各自独立地选自C1-C6烷氧基、C2-C6烯氧基、C6-C10芳氧基、C1-C6烷酰氧基、C6-C10芳酰氧基、C1-C6烷酮肟基和C6-C10芳酮肟基中一种或两种以上的组和，其中R3、R4、R5、R6、R7和R8相同或不同；n为0至4的整数。

3.根据权利要求2所述的一种制备超支化含磷氧基官能化的硅基树脂阻燃剂的方法，其特征在于：所述具有三个以上缩合性官能团的硅烷化合物选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、N-氨酰基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、胺丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三异丙烯氧硅烷、α-单甲基,ω-三甲氧基聚二甲基硅氧烷、α-单甲基,ω-三乙氧基聚二甲基硅氧烷和α-单甲基,ω-三丙氧基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的一种制备超支化含磷氧基官能化的硅基树脂阻燃剂的方法，其特征在于：所述含羟基化合物选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、四乙二醇、新戊二醇、2-甲基丙二醇、2-甲基-2-羟甲基丙二醇、季戊四醇、丙三醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2,2-二甲基-3-羟基丙酸2,2-二甲基-3-羟丙基酯、双酚A、双酚F、双酚S、1,3-丁基乙基丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、环己烷二甲醇、1,4-苄基二甲醇、1,4-苄基二乙醇、2,4-二甲基-2-乙基己烷-1,3-二醇、1,4-环己烷二乙醇、氢醌、亚苯基二甲醇、间苯二酚、萘二酚、蒽-1,10-二酚和氰尿酸三(2-羟乙基)酯中的一种或二种以上的组合。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种制备超支化含磷氧基官能化的硅基树脂阻燃剂的方法，其特征在于：所述硅基树脂阻燃剂的数均分子量为250g/mol至20,000g/mol。