[发明专利]一种对（反式-4-羟基环己基）酚的新型合成方法

权利要求书

1.一种对(反式-4-羟基环己基)酚的新型合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括如下步骤：

(1)中间体1：4-(4-乙酰基环己基)苯基乙酮的合成：

反应釜内加入二氯乙烷，冰浴降温，搅拌下加入无水三氯化铝，滴加乙酰氯，滴加4-乙酰基环己基苯和二氯乙烷的混合液，滴加完毕，保温，TLC监控反应状况；

反应完毕，将反应液滴加到冰浴降温的水中，滴加完毕，搅拌、静置，转入分液漏斗中静置分层，有机相水洗两遍至中性，蒸馏回收二氯乙烷，得到粗品加入乙醇，热熔后降温重结晶，析出晶体过滤，固体用冷冻乙醇淋洗，烘干，得到中间体1；

(2)中间体2：4-(4-羟基苯基)-乙酸环己酯的合成：

反应釜内加入水，搅拌冰浴降温，滴加浓硫酸，滴完加入冰醋酸、4-(4-乙酰基环己基)苯基乙酮，分批加入过硫酸铵，控制温度，保温反应，TLC监测反应情况，中间体1被反应完后即可停止反应，反应完毕，加水，搅拌，过滤，固体用水淋洗至中性得到中间体2；

(3)产品：对(反式-4-羟基环己基)酚的合成：

将步骤2中得到的中间体2：(4-(4-羟基苯基)-乙酸环己酯)转移至反应釜中，依次加入水、氢氧化钠、乙醇，升温回流，TLC监测反应情况，反应完毕，加入水，搅拌，过滤，滤液用盐酸调至酸性，析出固体，过滤，用自来水淋洗至中性，得到对(反式-4-羟基环己基)酚产品。

2.根据权利要求1所述的一种对(反式-4-羟基环己基)酚的新型合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述无水三氯化铝和4-乙酰基环己基苯的质量比为1：5-8，乙酰氯和4-乙酰基环己基苯的质量比为1：1-3。

3.根据权利要求1所述的一种对(反式-4-羟基环己基)酚的新型合成方法，其特征在于，步骤(2)中，浓硫酸和冰醋酸的质量比为1：3-5；4-(4-乙酰基环己基)苯基乙酮与过硫酸铵的质量比为1：1.5-2，所述冰醋酸与4-(4-乙酰基环己基)苯基乙酮的质量比为1-2：1。

4.根据权利要求1所述的一种对(反式-4-羟基环己基)酚的新型合成方法，其特征在于，步骤(3)中，氢氧化钠与(4-(4-羟基苯基)-乙酸环己酯)的质量比为1：9-10。

5.根据权利要求1所述的一种对(反式-4-羟基环己基)酚的新型合成方法，其特征在于，步骤(1)中，滴加乙酰氯前，控制反应釜内降温至10℃；滴加乙酰氯后，控制反应釜内温度为10-25℃；保温反应温度为20-25℃；反应完毕，反应液滴加到水中进行分层，控制温度为10-25℃。

6.根据权利要求1所述的一种对(反式-4-羟基环己基)酚的新型合成方法，其特征在于，步骤(2)中，4-(4-羟基苯基)-乙酸环己酯的合成过程中，反应温度控制为30-35℃。