[发明专利]一种5-羟基色胺盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 202011201416.1 | 申请日： | 2020-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN112300049B | 公开（公告）日： | 2022-04-26 |
| 发明（设计）人： | 王坤鹏 | 申请（专利权）人： | 南京法恩化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/16 | 分类号： | C07D209/16 |
| 代理公司： | 南京普睿益思知识产权代理事务所(普通合伙) 32475 | 代理人： | 何薇 |
| 地址： | 221000 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种5-羟基色胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:在反应瓶中加入溶剂，加入5-羟基吲哚，加入硝基乙烯，升温反应，中控跟踪；反应完毕后，浓缩，降温析晶，过滤，滤饼烘干，得中间体1；
S2：将溶剂加入高压釜中，加入中间体1，加入催化剂，氮气置换后通入氢气，升温反应，中控跟踪；反应完毕后，压滤，滤液浓缩至干；残留液中加入EA，通氯化氢气体，过滤，滤饼EA洗涤，烘干，得产品5-羟基色胺盐酸盐。
2.如权利要求1所述的一种5-羟基色胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S1中，所述溶剂为甲苯、苯中的一种。
3.如权利要求1所述的一种5-羟基色胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S1中，反应温度为50℃～110℃。
4.如权利要求1所述的一种5-羟基色胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S1中，5-羟基吲哚：硝基乙烯的摩尔比为1：1～1：3。
5.如权利要求1所述的一种5-羟基色胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S2中，溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯中的一种。
6.如权利要求1所述的一种5-羟基色胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S2中，反应温度为20℃～60℃。
7.如权利要求1所述的一种5-羟基色胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S2中，催化剂为雷尼镍、Pd/C中的一种。
8.如权利要求1所述的一种5-羟基色胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S2中，催化剂的用量为中间体1质量的1％～10％。
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