[发明专利]一种测定水产品中磺酰脲类除草剂残留量的方法

说明书

本发明公开了一种测定水产品中磺酰脲类除草剂残留量的方法，包括以下步骤：A、将硬质样本进行粉碎；B、向粉碎后的样本加入35wt%的乙腈水溶液，搅拌获得混悬液，样本与乙腈水溶液的质量比为1:30；C、将混悬液通过加压泵注入萃取器，对样本中的有效组分进行萃取；D、将萃取液进行干燥后，使用乙腈对干燥残留物进行溶解，制得待测样本；E、使用液相色谱柱对待测样本进行等度洗脱；F、使用质谱仪对洗脱物进行质谱分析，得到检测结果。本发明能够改进现有技术的不足，提高萃取溶液对硬质样本粉末中有效物质的溶出效率。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其是一种测定水产品中磺酰脲类除草剂残留量的方法。

背景技术

对水产品中磺酰脲类除草剂残留量的检测通常采用质谱分析的方式，为了保证质谱分析的准确性，需要将被测物质充分溶解于萃取溶液中。当待测样本为硬质样本（例如贝壳、鳞片等）时，萃取溶液依然不能对硬质样本粉末中的有效物质进行快速、充分的溶出，导致检测误差较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种测定水产品中磺酰脲类除草剂残留量的方法，能够解决现有技术的不足，提高萃取溶液对硬质样本粉末中有效物质的溶出效率。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种测定水产品中磺酰脲类除草剂残留量的方法，包括以下步骤：

A、将硬质样本进行粉碎；

B、向粉碎后的样本加入35wt%的乙腈水溶液，搅拌获得混悬液，样本与乙腈水溶液的质量比为1:30；

C、将混悬液通过加压泵注入萃取器，对样本中的有效组分进行萃取；

D、将萃取液进行干燥后，使用乙腈对干燥残留物进行溶解，制得待测样本；

E、使用液相色谱柱对待测样本进行等度洗脱；

F、使用质谱仪对洗脱物进行质谱分析，得到检测结果。

作为优选，所述萃取器包括罐体，罐体底部安装有旋转电机，旋转电机的旋转轴与旋转盘连接，罐体顶部固定有固定盘，旋转盘与固定盘滑动接触配合，旋转盘上同心设置有若干个环形凹槽，相邻环形凹槽之间设置有下研磨层，固定盘的中心设置有进液管，固定盘上设置有与下研磨层相接触的上研磨层，固定盘上设置有与环形凹槽一一对应的滤网，滤网与对应环形凹槽的外侧壁滑动贴合，不同滤网的目数由内侧向外侧逐渐增加。

作为优选，所述上研磨层的内侧边缘设置有斜面部。

作为优选，所述上研磨层和下研磨层的接触面的高度由内侧向外侧逐渐降低。

作为优选，所述环形凹槽底面设置V型导流板，V型导流板的顶端朝向下研磨层的旋转方向，V型导流板的两侧分别开设有一个第一通孔，两个第一通孔的轴线不相互平行。

作为优选，所述V型导流板靠近环形凹槽内侧一边的高度小于另一边的高度。