[发明专利]一种检测大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的方法

说明书

本发明提供了一种检测大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的方法，包括以下步骤：(1)在大胺甘草合剂中加入萃取剂，所述萃取剂由甲醇、乙腈和乙酸组成，超声处理，得到分散均匀的混合液；(2)将所述混合液离心处理，取上层清液待用；(3)固相萃取：采用聚苯乙烯‑二乙烯基苯固相萃取柱对所述上层清液进行富集，得到洗脱液，洗脱剂包括吡啶、乙腈、碳酸钠和/或碳酸钾；(4)利用电位分析仪对所述洗脱液进行重氮化滴定，滴定剂为亚硝酸钠溶液，滴定终点为检测到恒定电流通过，记录消耗的亚硝酸钠溶液的体积，计算磺胺嘧啶的含量。

技术领域

本发明属于磺胺嘧啶定量检测技术领域，具体涉及一种检测大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的方法。

背景技术

磺胺嘧啶是一种广谱抑菌剂，对溶血性链球菌、葡萄球菌、脑膜炎双球菌、肺炎球菌、淋球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌等敏感细菌以及沙眼衣原体、放线菌、疟原虫、星形奴卡菌和弓形虫等微生物均有抑制作用。磺胺嘧啶是预防和治疗多种炎症的有效药物成分。目前，常用的检测磺胺嘧啶的方法包括高效液相分析法、碱滴定法、重氮化滴定法等。本发明提出了一种前处理-固相萃取与电位滴定法相结合的分析方法，对于绝大部分大胺甘草合剂中的磺胺嘧啶进行定量检测，进一步提高检测准确性。

发明内容

本发明提供了一种检测大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)在大胺甘草合剂中加入萃取剂，所述萃取剂由甲醇、乙腈和乙酸组成，超声处理，得到分散均匀的混合液；

(2)将所述混合液离心处理，取上层清液待用；

(3)固相萃取：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱对所述上层清液进行富集，得到洗脱液，洗脱剂包括吡啶和乙腈；

(4)利用电位分析仪对所述洗脱液进行重氮化滴定，滴定剂为亚硝酸钠溶液，滴定终点为检测到恒定电流通过，记录消耗的亚硝酸钠溶液的体积，计算磺胺嘧啶的含量。

可替代的，步骤(4)中所述的电位分析仪，也可以采用光热电一体化的分析仪器，或者光电一体化的分析仪器，或者热电一体化的分析仪器。

本发明所述的方法通过使用适宜的萃取剂对大胺甘草合剂中的磺胺嘧啶成分进行高效萃取，尽量排除大胺甘草合剂中的其它化学成分对步骤(3)的固相萃取和步骤(4)的重氮化滴定的影响，提高检测准确度和精度。在步骤(3)中，通过使用合适配比的洗脱剂，提高洗脱效率。本发明所述的方法创造性地将固相萃取与电位分析法相结合，有效提高大胺甘草合剂中磺胺嘧啶成分的检出限和检测精度。

所述步骤(1)中，当大胺甘草合剂为固体时，增加粉碎过筛的步骤，优选的，得到目数为60-80目的大胺甘草合剂粉末；当大胺甘草合剂为粘度较大的液体时，为了提高萃取和混合效果，增加稀释步骤，优选的，稀释后的药液粘度不大于水的粘度。

所述萃取剂由甲醇、乙腈和乙酸组成，其中甲醇、乙腈和乙酸的摩尔比为1:(1-3):(2-6)；所述大胺甘草合剂与萃取剂的质量体积比为1mg:(2-10)mL，优选的，所述大胺甘草合剂与萃取剂的质量体积比为1mg:(5-8)mL；所述混合液的pH值为2-4，使用氨水调节混合液的pH值。

本发明所述的萃取剂中的甲醇和乙腈能够对大胺甘草合剂中的磺胺嘧啶起到很好的溶解作用，而且本发明人意料不到地发现，通过增加乙酸和控制大胺甘草合剂与萃取剂的质量体积比能够增大磺胺嘧啶的萃取率，同时控制所述混合液的pH值，能够提高步骤(3)中所述上层清液在固相萃取柱的富集效率

所述超声处理为60-80KHz，处理时间为20-30min，得到分散均匀的固液混合液或混合液。

步骤(2)中，优选的，当大胺甘草合剂为固体时，离心处理之前还可以增加过滤步骤，去除大部分固体杂质。所述离心处理的转速为5000-12000r/min，处理时间为5-10min。

步骤(3)的固相萃取包括以下步骤：