[发明专利]一种5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇的制备方法

权利要求书

1.一种5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇的制备方法，其特征在于：所述5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇的制备方法采用酸性催化剂，以三羟甲基丙烷和甲醛为原料，在缩合反应釜中，伴有氮气或空气保护的气氛下，于0～0.3MPa，50～160℃温度条件下反应0.5～24小时，反应完成后对其进行中和，得到中性反应液，中性反应液中含轻组分、甲醛、水、5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇及重组分；将中性反应液再送至轻组分精馏塔进行进一步分离，塔顶采出物料得到水和轻组分，塔釜采出物料得到5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇和重组分，再将塔釜采出物料送至产品精馏塔，产品精馏塔的塔顶采出物料得到5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇产品，塔釜采出重组分物料进行回收处理。

2.根据权利要求1所述的一种5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇的制备方法，其特征在于：在缩合反应釜中，反应温度50～160℃，反应时间0.5～24小时。

3.根据权利要求1所述的一种5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇的制备方法，其特征在于：所述酸性催化剂为无机酸、有机酸和固体酸中的一种或几种的混合物，所述无机酸包括盐酸、磷酸和硫酸，所述有机酸包括苯磺酸、对甲苯磺酸和甲酸，所述固体酸包括沸石、类沸石、粘土、金属氧化物、金属混合氧化物、负载型酸、硫酸化氧化物、层状过渡金属氧化物、金属盐、杂多化合物和阳离子交换树脂。

4.根据权利要求1所述的一种5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇的制备方法，其特征在于：三羟甲基丙烷和甲醛的摩尔比为1:0.5～1:2.0，所述酸性催化剂的加入量为反应物总重量的0.1～5％，其中甲醛是多聚甲醛或甲醛的水溶液。

5.根据权利要求1所述的一种5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇的制备方法，其特征在于：三羟甲基丙烷和甲醛的反应在缩合反应釜中进行，所述缩合反应釜内安装有搅拌装置、加热装置和冷凝分水器。

6.根据权利要求1所述的一种5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇的制备方法，其特征在于：在所述轻组分精馏塔中将比产品轻的组分进行脱除，塔顶采出物料为水和轻组分，其经冷凝器冷凝后进入回流罐，后经回流泵一部分返回轻组分精馏塔中，一部分作为采出液移出；塔釜采出物料中含5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇和重组分，将塔釜采出物料送至产品精馏塔进行后续分离；轻组分精馏塔采用间歇精馏塔或连续精馏塔，压力为绝压0.05～50KPa，回流比为0.1～15。

7.根据权利要求1所述的一种5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇的制备方法，其特征在于：所述产品精馏塔将比产品重的组分进行脱除，塔顶采出物料为5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇，其经冷凝器冷凝后进入回流罐，后经回流泵一部分返回产品精馏塔中，一部分收集作为5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇产品，塔釜采出液中为重组分；产品精馏塔采用间歇精馏塔或连续精馏塔，压力为0.05～30KPa，回流比为0.05～10。

8.根据权利要求1所述的一种5-乙基-1,3-二恶烷-5-甲醇的制备方法，其特征在于：所述轻组分精馏塔和产品精馏塔采用板式塔或填料塔。