[发明专利]一种硝酸胍含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种硝酸胍含量的测定方法，属于色谱检测领域。本发明通过采用Welch Ultimate LB‑C18色谱柱(5μm，4.6×250mm)分离，以1％氨水和去离子水作为流动相进行梯度洗脱，且控制流动相的流速为0.8mL/min，二极管阵列检测器的检测波长为205nm，柱温40℃，进样量20μL，最终采用峰面积归一法计算得到硝酸胍含量。该方法操作简单、分离度好，且重现性、精密度线性及准确度高，为测定硝酸胍含量提供方法参考。

技术领域

本发明属于色谱检测领域，涉及一种硝酸胍含量的测定方法，具体涉及一种硝酸胍含量的高效液相色谱测定方法。

背景技术

硝酸胍是一种重要的医药中间体，用于制造碳酸胍和其他胍盐，也用于制造炸药、消毒剂、照相化学品等。在农药上不仅是杀虫剂吡虫啉的原料，用于合成下一步中间体硝基胍，还可用作多种磺酰脲类除草剂的中间体，如苄嘧磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆等。

硝酸胍的分析检测对反应控制和收率提高有着重要的作用，同时也直接影响着下游产品的质量。目前硝酸胍的含量测定采用苦味酸重量法不仅操作繁琐、分析周期冗长，还因苦味酸是有毒易爆的危险品而限制其应用，所以建立一种操作简单、稳定有效的分析检测方法对硝酸胍进行分析检测是非常必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种硝酸胍含量的测定方法，其是一种采用HPLC方法对硝酸胍含量进行检测。

为了达到以上技术效果，本发明采用如下技术方案：

本发明提供的一种硝酸胍含量的测定方法，包括如下步骤：

(1)配制硝酸胍标准液：

将硝酸胍标准品配制成一系列硝酸胍标准储备液(0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.02mg/mL、0.01mg/mL)，随后进行高效液相色谱测试，记录硝酸胍标准液的峰面积；

(2)硝酸胍含量的测定：

利用稀释液溶解硝酸胍供试品，定量稀释，得到浓度为0.02mg/mL的待测样品溶液；

将20μL所述待测样品溶液进行高效液相色谱测试，记录硝酸胍待测样的峰面积；

按照峰面积归一法计算硝酸胍的含量，其中计算公式为：

(待测样峰面积÷标准液峰面积)×(标准液质量÷待测样质量)×99.0×100％)。

本发明公开提供了一种硝酸胍的检测方法，该方法通过采用HPLC方法对硝酸胍进行检测，并进行了方法学验证。经实验证明，采用该方法后与原料双氰胺及反应过程中产生的三聚氰胺杂质的分离度高，且该方法的专属性强，重现性、精密度和准确度良好，可用于硝酸胍的检测。

优选的，所述稀释液为去离子水。

优选的，所述色谱测试条件为：所述高效液相色谱的二极管阵列检测器的检测波长为205nm，及采用Welch Ultimate LB-C18色谱柱分离，并以氨水和去离子水作为流动相进行梯度洗脱。

优选的，所述色谱柱的规格参数为：4.6mm×250mm，填料直径为5μm；且所述色谱柱的柱温为40℃，进样量为20μL。

优选的，所述流动相为1％氨水和去离子水组成的混合溶液，并用高氯酸调pH至6.5，且流动相流速为0.8mL/min。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供的一种硝酸胍含量的测定方法，具有如下优异效果：

1)本发明公开的流动相使用氨水作为拖尾抑制剂，可以有效的改善峰形，使主峰对称性良好，达到有效分离。