[发明专利]氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法

说明书

本发明提供一种氨基‑三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法，该制备方法包括：将五氯化磷加入到反应釜中，向反应釜中通入二甲胺进行反应，得到中间产物；以及向所述反应釜中通入氨气，使所述中间产物与氨气进行反应，得到氨基‑三(二甲氨基)氯化正膦，其中，所述反应釜为带有外循环的搅拌式反应釜。本发明的制备方法通过采用带有外循环的搅拌反应釜，可控制五氯化磷与二甲胺反应时的反应釜温度，同时提高反应物的接触面积，使得反应物充分接触，反应更充分，提高反应速率。

技术领域

本发明涉及化工产品制备领域，特别涉及一种氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法。

背景技术

聚醚多元醇的生产是在催化剂作用下由环氧丙烷或环氧乙烷开环聚合制得，目前，聚醚多元醇工业生产中大多数采用阴离子催化剂(KOH)和双金属催化剂(DMC)，但这两类催化剂都有比较明显的缺点，比如KOH催化剂虽然可以直接催化小分子的多元醇反应，但因为其反应活性低，反应时间长，容易产生负反应，生产的聚醚不饱和度高，分子量分布宽；DMC催化剂虽然具有活性高，能够生产高分子量、低不饱和度、分子量分布窄的聚醚，但其不能直接催化小分子量多元醇起始剂，不能催化剂环氧乙烷开环反应。

磷腈催化剂是一类新型催化剂，具有KOH催化剂和双金属催化剂(DMC)两者的优点，不仅可以催化小分子量多元醇起始剂和直接催化环氧乙烷开环反应，而且活性高能够制备高分子量、高活性、低不饱和度、窄分子量分布聚醚。而氨基-三(二甲氨基)氯化正膦是制备磷腈催化剂的一种主要原料。

CN110563757A记载了一种氨基-三(二甲氨基)氯化磷的制备方法，其将五氯化磷溶解在非质子有机溶剂中，与二甲胺进行反应，通过固液分离，除去大部分副产物，再与氨气进行反应，通过固液分离除去副产物氯化铵，经减压蒸馏除去溶剂，得到氨基-三(二甲氨基)氯化磷。但五氯化磷与二甲胺反应过程中剧烈放热，在25-45℃下不易控制，同时该方法不能连续生产，生产效率低下。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种容易控制且生产效率高的氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法，包括：

将五氯化磷加入到反应釜中，向反应釜中通入二甲胺进行反应，得到中间产物；以及

向所述反应釜中通入氨气，使所述中间产物与氨气进行反应，得到氨基-三(二甲氨基)氯化正膦，

其中，所述反应釜为带有外循环的搅拌式反应釜。

在一些实施例中，五氯化磷与二甲胺的摩尔比的比为1:6.7～1:7，五氯化磷与氨气的摩尔比为1:5～1:6。

在一些实施例中，所述反应釜中的反应在-10—10℃温度下进行。

在一些实施例中，二甲胺的通入速度为0.1L/min～0.5L/min，氨气的通入速度为0.1L/min～0.6L/min。

在一些实施例中，五氯化磷溶解在非质子有机溶剂中，所述非质子有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃中的一种或多种。

在一些实施例中，所述带有外循环的搅拌反应釜包括：

釜体；

夹套，包覆所述釜体；

离心泵，与所述釜体的底部通过管道相连；以及

换热器，与所述离心泵以及所述釜体的顶部分别通过管道相连。

在一些实施例中，所述夹套中设有管线，在所述管线中通入冷却水。

在一些实施例中，所述釜体底部的物料经所述离心泵和所述换热器之后进入所述釜体的顶部。