[发明专利]一种无涂层轻质耐烧蚀隔热复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202011204645.9 | 申请日: | 2020-11-02 |
公开(公告)号: | CN112321894B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 李健;苏力军;孙阔;黄秀波;孔德隆;张杨;徐春晓;李文静;赵英民 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C08K7/14 | 分类号: | C08K7/14;C08K7/10 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 刘晓 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 涂层 轻质耐烧蚀 隔热 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种无涂层轻质耐烧蚀隔热复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将酚醛树脂与无水乙醇混合均匀,得到初始溶液,然后往所述初始溶液中加入正硅酸乙酯和蒸馏水并加热搅拌均匀,得到混合液,然后往所述混合液中加入六次甲基四胺催化剂并搅拌均匀,得到有机无机杂化前驱体胶液;所述初始溶液中含有的酚醛树脂的质量百分含量为20~40%;所述正硅酸乙酯的加入量为所述酚醛树脂的质量的40~60%;所述蒸馏水的加入量为所述正硅酸乙酯的质量的15~25%;在步骤(1)中,所述加热搅拌的温度为40~60℃,所述加热搅拌的时间为4~10h;
(2)将由表层玻璃纤维/石英纤维混编编织布与下层石英网毡组成的多密度预制体置于成型模具中并密封所述成型模具;所述表层玻璃纤维/石英纤维混编编织布为由2~4层玻璃纤维/石英纤维混编编织布和夹杂在每相邻两层玻璃纤维/石英纤维混编编织布之间的石英网毡组成;所述玻璃纤维/石英纤维混编编织布由玻璃纤维和石英纤维分别作为经纱和纬纱间隔排列编织,其中,经纱与纬纱两者之间的比例为(1~2):1;所述表层玻璃纤维/石英纤维混编编织布中采用的玻璃纤维的流动点温度为800~1200℃;
(3)将所述有机无机杂化前驱体胶液注入所述成型模具并进行保压处理以使得所述有机无机杂化前驱体胶液与所述多密度预制体复合;
(4)将步骤(3)中的成型模具移入高温烘箱中进行溶胶-凝胶反应,得到湿凝胶,然后将所述湿凝胶进行干燥,制得无涂层轻质耐烧蚀隔热复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述多密度预制体的表层的等效密度为0.6~0.9g/cm3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述多密度预制体的下层为纯石英网毡结构,所述多密度预制体的下层的密度为0.15~0.20g/cm3。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:
所述六次甲基四胺催化剂的加入量为所述酚醛树脂的质量的10~15%。
5.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于:
在步骤(3)中,所述保压处理的保压压力为0.15~0.20MPa,保压时间为30~60min。
6.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于:
在步骤(4)中,所述高温烘箱的加热温度为100~150℃,加热时间为36~72h;和/或
在步骤(4)中,所述干燥为常温常压干燥。
7.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于:
在步骤(2)中,密封所述成型模具后,往所述成型模具内充入0.2MPa的氮气,若12h后所述成型模具内的压力降低不大于0.02MPa,再进行步骤(3)。
8.由权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得的无涂层轻质耐烧蚀隔热复合材料。
9.根据权利要求8所述的无涂层轻质耐烧蚀隔热复合材料,其特征在于:
所述无涂层轻质耐烧蚀隔热复合材料密度≤0.8g/cm3,室温导热系数≤0.070W/(m·K),能在800~1200℃高温环境下可靠使用。
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