[发明专利]一种Ni掺杂的锌铝尖晶石纳米粉体的制备方法

说明书

本发明公开一种Ni掺杂的锌铝尖晶石纳米粉体的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明所述方法为将硝酸锌、硝酸铝和表面活性剂搅拌溶解，并置于反应釜中反应，通过过滤、干燥、球磨煅烧后形成锌铝尖晶石纳米粉体；接着将粉体置于硝酸镍溶液超声搅拌浸渍，接着干燥、煅烧得到Ni掺杂的锌铝尖晶石粉体。镍作为常见的过渡金属，掺杂在锌铝尖晶石上可提升其催化领域的应用，此方法可将镍掺杂在其锌铝尖晶石粉体表层部分，创造更多的催化活性位点。本发明所述方法所需材料低价安全，设备工艺简单，参数容易控制；可获得分散性较好，粒径较为均匀的纳米级粉体。

技术领域

本发明涉及一种Ni掺杂的锌铝尖晶石纳米粉体的制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

尖晶石型氧化物的晶体结构属于立方晶系，面心立方点阵。具有立方对称性，空间群为Fd-3m(No227)，尖晶石结构可看作氧离子形成立方最紧密堆积，由A离子占据64个四面体空隙的1/8，即8个A位，B离子占据32个八面体空隙的1/2.即16个B位，得出尖晶石单位晶胞的通式A₈B₁₆O₃₂，简化后可表示为AB₂O₄。

锌铝尖晶石是典型的宽带隙材料，多晶ZnAl₂O₄的光学带隙是3.8eV，这决定了ZnAl₂O₄对波长大于320nm的可见光有较好的透过性。它具有高熔点、低热膨胀系数、高的热稳定性、良好的机械性能、低介电性、且高抗化学腐蚀性以及优异的光学性能，已广泛的应用于各种工业领域。另一方面，ZnAl₂O₄作为催化剂载体也因其低酸度，高的热稳定性，良好的水热稳定性和与活性物质的良好相互作用等性质而备受关注在化工领域常被作为催化剂或者催化剂载体；ZnAl₂O₄作为催化剂在低链烷烃的脱氢催化反应中表现出了优异的活性，在加氢反应、光催化、选择性催化还原反应等其他反应中也均表现出良好的性能。而且尖晶石本身的结构容易形成空位，容易掺杂，过渡金属掺杂可以调节其带隙等电子性能；对于其催化、发光、磁学等性能都有较好的改善。

制备锌铝尖晶石的方法通常有水热法，溶胶凝胶法，固相烧结等方法，其中水热法是一种制备纳米粉体的常用方法，而浸渍法是将过渡金属掺杂到纳米粉体表层部分的简便有效的方法。还未发现有人用此方法制备镍掺杂锌铝尖晶石，镍掺杂的锌铝尖晶石可作为催化剂或载体应用到低链烷烃脱氢，氮氧化物脱除等反应中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Ni掺杂的锌铝尖晶石纳米粉体的制备方法，该方法采用原料价格便宜，所需设备简单，容易控制工艺参数，具体包括以下步骤：

（1）按化学计量比称取硝酸锌、硝酸铝加水溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化铵作为反应催化剂，搅拌使其完全溶解，滴加氨水，使pH值为9-10，然后加入联氨使水中的溶氧还原得到溶液A；联氨作为强还原剂，使水中的溶氧还原，具体反应为N₂H₄+O₂→N₂↑+2H₂O。

（2）将溶液A放入反应釜中反应，然后冷却至室温，取出后，将其中溶液放入过滤器中，用乙醇和去离子水的混合溶液洗涤沉淀物，去除表面活性剂。

（3）取出步骤（2）所得产物，烘干后研磨成粉末，然后放入高温马弗炉中煅烧，煅烧完成可得到锌铝尖晶石粉末。

（4）称取六水硝酸镍，然后加去离子水溶解，制备质量百分比浓度为2~10%的镍盐溶液。

（5）将步骤（3）得到的锌铝尖晶石粉末样品置于镍盐溶液中（全部浸没即可），室温下充分磁力搅拌；在超声波条件下超声浸3~4小时，然后将溶液在70-90℃下磁力搅拌直至溶液蒸发，将蒸发后所得产物干燥后，球磨成均匀粉末，在马弗炉中焙烧即可得到掺杂镍的铝酸锌纳米粉体。