[发明专利]一种褐藻多糖硫酸酯的提取方法

说明书

本发明公开了一种褐藻多糖硫酸酯的提取方法，其具体步骤如下：首先以电子束辐照褐藻粉，然后加入酮类溶剂，过滤后取滤渣；利用热水浸提滤渣，取滤液减压浓缩后加入醇类溶剂，过滤并取沉淀；将沉淀溶解于水中，利用阴离子交换树脂提纯，减压浓缩后即获得所述褐藻多糖硫酸酯；本申请首次应用电子辐照技术提取褐藻中的褐藻多糖硫酸酯，提高了褐藻多糖硫酸酯的提取率，同时降低了水提的温度，确保褐藻多糖硫酸酯大分子结构完整，为后续褐藻多糖硫酸酯的进一步开发利用奠定了基础。

技术领域

本申请涉及化合物制备领域，特别是一种褐藻多糖硫酸酯的提取方法。

背景技术

我国是世界上海带(Laminaria japonica)养殖量最大的国家，并作为传统 食品和中药原料。海带等褐藻中含有丰富的岩藻聚糖硫酸酯(Fuciodan)，除传 统的药用外，在传统的加工中含有大量的岩藻聚糖硫酸酷的残渣，通常都没有进 一步的加工利用而被丢弃,这不仅污染了自然环境,还使宝贵的天然资源没有得 到充分地利用,造成极大的浪费。

现有研究发现从褐藻中提取的褐藻多糖硫酸酯(又称岩藻聚糖硫酸酯、岩藻 多糖硫酸酯等)是一种褐藻中特有的含有硫酸酯的天然水溶性活性多糖。岩藻聚 糖硫酸酯是一种含有硫酸醋的水溶性杂聚糖，是褐藻中特有的一种化学组分。研 究发现岩藻聚糖硫酸酯在医学方面具有独特的功效，具有抗凝血、抗肿瘤、抗病 毒、抗血栓、抗HIV、提高免疫力、降血脂等生物活性，是陆地植物成分所无法 比拟的，而且岩藻聚糖硫酸酯的化学性质尤其是分子量、硫酸根含量和岩藻糖含 量对它的活性影响很大，因此，岩藻聚糖硫酸酯成为当今天然海洋药物主攻的重 点之一。而且岩藻聚糖硫酸酯来源丰富，成本低廉，在日本、美国作为预防和治 疗癌症及血栓疾病的药已进入市场。德国和挪威也分别开展了该物质在抗HIV及抑制白细胞生长方面的研究。

岩藻多聚糖硫酸酯是一类独特的结合有硫酸基团的多糖，其单糖主要由L- 岩藻糖及木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖和鼠李糖、少数含有阿拉伯糖组成，其 糖醛酸以葡萄糖醛酸或甘露糖醛酸为主，有的含有半乳糖醛酸，其岩藻糖含量占 12.9％-4.62％、硫酸基含量为14.3％-38.1％和糖醛酸含量0.62％-20.2％。通过NMR 分析，发现其碳链骨架是α-l,3连接岩藻糖；有高度的分支，分支主要是α-1,2 连接的单一单元。硫酸酯基主要在O-4位上，部分在O-2位上，部分α-1,3连 接的岩藻糖残基O-2位已被乙酰化。岩藻聚糖硫酸酯[(C₆H₁₀O₇S)_n]的分子量从几 万到几十万不等。

目前褐藻多糖硫酸酯常规提取分离纯化工艺步骤如下(以海带为例)：海带 →干燥→粉碎→海带粉→加丙酮→过滤→滤渣→干燥→热水提取(80～95℃)→ 滤液→减压浓缩→乙醇→沉淀→褐藻多糖硫酸酯粗品→阴离子交换树脂→褐藻 多糖硫酸酯精品(Nishino,T.et al:Carbohydr.Res.1989,186:119-129.)。 由于海带质地坚韧，细胞壁较厚，现有的海带岩藻聚糖硫酸酯常规提取分离纯化 工艺和方法提取率不高，常规的提取率只有4～8％不等，同时，其硫酸酯生物活 性基团遇酸或碱或遇长时间的高温不稳定，而现有80-95℃的水提方式，可能对 部分硫酸酯基团产生水解或破坏，故传统的提取分离纯化工艺方法容易使其失去 硫酸酯基而失去生物活性，进而限制了褐藻多糖硫酸酯的应用。因此，如何在保 证硫酸酯大分子基团完整性的前提下提高其提取效率，已成为本领域亟待解决的 技术难题。

发明内容

针对上述问题，本申请提供一种利用电子束辐照技术提取海带岩藻聚糖硫酸 酯的方法，提取率较传统的工艺和方法提高至2～3倍，并能保持硫酸酯基团原有 结构和组成不被破坏。本申请是通过如下技术方案实现的：

一种褐藻多糖硫酸酯的提取方法，其具体步骤如下：

1)以电子束辐照褐藻粉(优选60目)，获得辐照后的褐藻粉；

2)向辐照后的褐藻粉中加入酮类溶剂，过滤并取滤渣，干燥，获得干燥后的滤 渣；