[发明专利]一种反式-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法有效
| 申请号： | 202011205227.1 | 申请日： | 2020-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN112174787B | 公开（公告）日： | 2023-06-23 |
| 发明（设计）人： | 罗林风;谭翔晖;周赵军;郑绍锋;郏军建;申广照;周忱 | 申请（专利权）人： | 浙江凯普化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C47/21;C07C17/363;C07C21/14;C07C51/363;C07C53/19 |
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| 地址： | 314201 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 反式 甲基 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种反式-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：将惕各酸加入到溴素中，得到2,3-二溴-2-甲基丁酸；本步反应温度为0-5℃；
第二步：将有机溶剂和碳酸钠或碳酸钾固体混合，升温后加入2,3-二溴-2-甲基丁酸反应得到反式-2-溴代丁烯；本步反应温度为75-100℃；
第三步：将镁或锂和反式-2-溴代丁烯，在有机溶剂中引发后，继续反应得到格氏试剂或锂试剂，加入N,N-二甲基甲酰胺或N-甲酰基哌啶反应得到反式-2-甲基-2-丁烯醛；本步采用金属镁时，反应溶剂为四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃；反式-2-溴代丁烯、镁与N,N-二甲基甲酰胺或N-甲酰基哌啶比例为1：1.10-1.15：1.20-1.25；采用金属锂时，反应溶剂为乙醚或二乙氧基甲烷，反式-2-溴代丁烯、锂与N,N-二甲基甲酰胺或N-甲酰基哌啶比例为1：2.00-2.15：1.20-1.25。
2.根据权利要求1所述反式-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，其特征在于：第一步中反应，采用二氯甲烷或二氯乙烷为溶剂，反应后淬灭，惕各酸与溴素摩尔比例为1：0.95-1.0。
3.根据权利要求1所述反式-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，其特征在于：第二步中，所述有机溶剂选自二甲基亚砜、环丁砜或1,4-二氧六环。
4.根据权利要求1所述反式-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，其特征在于：第二步中，所述反应中pH＝8.0-9.0，精馏后得到反式-2-溴代丁烯。
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