[发明专利]一种氨基共聚硅烷偶联剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种氨基共聚硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

1)依次向反应器中投入氨乙基胺丙基甲基二甲氧基硅烷、多烷氧基硅烷、溶剂，室温搅拌混合均匀，得到原料混合液；所述加入的氨乙基胺丙基甲基二甲氧基硅烷与多烷氧基硅烷的摩尔比为1～3:1；

2)向去离子水中加入另一份溶剂，混合均匀得到去离子水的稀释溶液；将去离子水的稀释溶液缓慢滴入步骤1)得到的原料混合液中；

3)滴加完毕，升温至50℃～70℃进行反应；当体系水分降至500ppm以下时负压蒸馏除去低沸点成分，得到中间产物；

4)将步骤3)得到的中间产物升温至40℃～80℃，再加入负载型催化剂，同时往反应瓶中缓慢滴加与氨基反应的活性单体，滴加完毕，保温反应4～10小时；反应结束后，滤除催化剂，得到所述氨基硅烷共聚物；所述与氨基反应的活性单体的摩尔数与所述中间产物中的伯氨的摩尔比为1:1；

所述步骤1)中加入的多烷氧基硅烷为下列中的一种：氨乙基胺丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷、脲丙基三甲氧基硅烷、溴苯基三甲氧基硅烷；

所述步骤4)中加入的与氨基反应的活性单体为环氧基化合物时，所述活性单体为下列中的一种：环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、环氧氯丙烷、环氧丙烷、烯丙基缩水甘油醚；

所述与氨基反应的活性单体为羧酸酯、羧酸、酸酐或酰氯类化合物时，所述活性单体为下列中的一种：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙酯、甲基丙烯酰氯、乙酰氯、丙烯酰氯、甲基丙烯酸酐、丙烯酸酐、醋酸酐、甲基丙烯酸、丙烯酸、醋酸；

所述与氨基反应的活性单体为异氰酸酯基化合物时，所述活性单体为下列中的一种：异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的氨基共聚硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为下列中的一种或两种以上的混合：甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃。

3.根据权利要求1所述的氨基共聚硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，加入的去离子水与步骤1)的两种硅烷总摩尔数的比值为0.83～0.92:1。

4.根据权利要求1所述的氨基共聚硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中加入的负载型催化剂所用载体为下列中的一种：白土、苯乙烯型球状交换树脂、多孔硅胶、多孔氧化铝、活性炭、多孔分子筛或多孔陶瓷。

5.根据权利要求1所述的氨基共聚硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为碱性催化剂，所述碱性催化剂为下列中的一种：碱金属的氢氧化物、碳酸盐、醇盐、强碱性阴离子交换树脂。

6.根据权利要求1-5之一所述的制备方法得到的氨基共聚硅烷偶联剂，其特征在于：其结构如式Ⅰ所示：

上式中，R₁为碳数为C₁～C₄的烷氧基团；R₂为碳数为C₃～C₈的饱和或不饱和的烷基、氨乙基胺丙基、氨丙基、苯基、苄基、脲丙基、溴苯基或碳数为C₁～C₄烷氧基团；R₃为活性单体与氨基键合形成的基团，包含带环氧基化合物与氨基键合开环形成的含羟基的碳链结构基团、或羧酸酯、羧酸、酸酐、酰氯类化合物与氨基键合形成的带酰胺基的基团，或异氰酸酯基化合物与氨基键合形成的带脲基的基团；a，b为小于10的正整数。

7.根据权利要求6所述氨基共聚硅烷偶联剂，其特征在于：所述分子式Ⅰ中a，b的值满足条件为：3≤a≤10，4≤a+b≤15。

8.根据权利要求6所述的氨基共聚硅烷偶联剂的应用，其特征在于：所述氨基共聚硅烷偶联剂作为铸造用呋喃树脂的增强剂的应用。