[发明专利]一种高堆积密度多孔炭/铅复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种高密度多孔炭/铅复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法步骤如下：

(1)将20～100μm的多孔炭材料与聚乙烯醇缩丁醛按质量比1∶0.5～2.5的比例加入到搅拌釜中，常压下边搅拌边加热，升温至100～200℃使聚乙烯醇缩丁醛完全熔融，然后对搅拌釜抽真空，在真空下再搅拌0.5～5h，使熔融的聚乙烯醇缩丁醛进入多孔炭材料的孔隙中，接下来向搅拌釜中充入1～5个大气压的气体，将聚乙烯醇缩丁醛充分压入孔隙中，再按相对前述聚乙烯醇缩丁醛用量0.2～10倍的质量比加入溶剂，在前述温度下继续搅拌0.5～10h后趁热过滤，过滤后得到的炭材料在120～250℃、100～5000Pa真空条件下干燥2～10h，除去残余溶剂；

(2)将粒度5～50μm的氧化铅粉与经过步骤(1)处理的多孔炭材料按质量比1∶0.1～2的比例配料并混合均匀，在流动气体气氛中以5～20℃/min的速度升温至260～350℃，反应0.1～10h，然后在氮气或氩气气氛中以20～60℃/min的速度升温至500～600℃，热处理0.1～2h，完全去除聚乙烯醇缩丁醛，再快速冷却至200℃以下，得到多孔炭/铅复合材料，复合材料用40～80目的标准筛进行筛分，并对筛余物进行破碎至其完全通过筛分。

2.根据权利要求1所述一种高密度多孔炭/铅复合材料的制备方法，其特征在于：多孔炭材料的比表面积为800～2000m²/g，总孔容为0.5～2.0cm³/g，介孔比例为50～90％，其中应含有30～50nm的中孔。

3.根据权利要求1所述一种高密度多孔炭/铅复合材料的制备方法，其特征在于：聚乙烯醇缩丁醛的聚合度为1000～3000。

4.根据权利要求1所述一种高密度多孔炭/铅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)对搅拌釜抽真空的真空度为100～5000Pa。

5.根据权利要求1所述一种高密度多孔炭/铅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)向搅拌釜中充入1～5个大气压的气体为空气、氮气或氩气。

6.根据权利要求1所述一种高密度多孔炭/铅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所加入溶剂为丙醇、丁醇、正戊醇、乙二醇、双丙酮醇、苯甲醇、甲苯、二甲苯、对二甲苯、乙二醇甲醚、乙酸丁酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、环已酮中的一种或两种混合。

7.根据权利要求1所述一种高密度多孔炭/铅复合材料的制备方法，其特征在于：氧化铅粉的氧化度为65％～90％。

8.根据权利要求1所述一种高密度多孔炭/铅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中流动气体气氛为氮气、氩气、氮气与一氧化碳混合或氩气与一氧化碳混合，使用混合气体时，一氧化碳的分压为0.1％～2％。

9.根据权利要求1所述一种高密度多孔炭/铅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中高温处理后的复合材料的冷却速度为30～50℃/min。