[发明专利]一种干燥高纯氟化铍的制备方法

权利要求书

1.一种干燥高纯氟化铍的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：

①．冷冻干燥：将饱和的氟化铍溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，第一阶段降温到-30℃~ -27℃，真空度降低到0-20mmHg，持续1~5h,第二阶段然后缓慢升温到氟化铍固体的气化温度-10℃~10℃，真空度0-20mmHg，持续1~5h，待固体内水分完全气化，取出氟化铍固体；

②．经冷冻干燥后的氟化铍固体放入烘箱内，程序式升温，第一阶段在90~150℃，烘烤1~10h,第二阶段在150~250℃，烘烤5-15h,第三阶段在300~370℃，烘烤12~24h，第四阶段在400~450℃，烘烤12~24h；

③．在加热过程中连续加热，全程通入氮气或者稀有气体防止氟化铍氧化；

④．氟化铍固体水分含量低于1000ppm。

2.根据权利要求1所述的干燥高纯氟化铍的制备方法，其特征是：优选放入烘箱加热温度为第一阶段120℃，2h,第二阶段180℃8h,第三阶段360℃12h,第四阶段400℃12h。

3.根据权利要求1所述的干燥高纯氟化铍的制备方法，其特征是：冷冻干燥优选温度第一阶段为-30℃，真空度1mmHg，持续时间1h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间5h。

4.根据权利要求1所述的干燥高纯氟化铍的制备方法，其特征是：优选放入烘箱加热温度为第一阶段150℃，10h,第二阶段200℃15h,第三阶段370℃24h,第四阶段450℃24h。

5.根据权利要求1所述的干燥高纯氟化铍的制备方法，其特征是：冷冻干燥优选温度第一阶段为-25℃，真空度1mmHg，持续时间5h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间3h。