[发明专利]一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 202011210198.8 申请日: 2020-11-03
公开(公告)号: CN112457812A 公开(公告)日: 2021-03-09
发明(设计)人: 刁发进;胡新嵩;程小莲;阮德高;陈君行;陆家淼;屈哲辉;袁汝娟;曹瑜;郑文亮 申请(专利权)人: 广州市高士实业有限公司
主分类号: C09J171/02 分类号: C09J171/02;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08
代理公司: 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 代理人: 周卫
地址: 510000 广东省广州市白云区广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 防霉 耐黄变粘接性强 透明胶 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步、准备以下重量份的原料:硅烷改性聚醚树脂30-70份、增塑剂20-50份、填料3-5份、气相二氧化硅10-20份、除水剂0.5-2份、紫外光吸收剂0-0.5份、光稳定剂0-0.6份、抗氧剂0-0.5份、硅烷偶联剂0.5-3份、催化剂0.1-0.4份和防霉剂0.1-1份,备用;

第二步、将硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和90%除水剂加入行星搅拌机中,在常温条件下转速30-50r/min搅拌5-10min,得到基础料;

第三步、向上述基础料中加入填料和气相二氧化硅,等量3次加入,提高转速至500-1000r/min,搅拌10min后,加入紫外光吸收剂、光稳定剂、抗氧剂和防霉剂,转速不变,继续搅拌20-40min,得到混合料;

第四步、向上述混合料中加入硅烷偶联剂、催化剂和10%除水剂,真空条件下,转速50-100r/min搅拌10-20min,即得所述防霉耐黄变粘接性强透明胶。

2.根据权利要求1所述的一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法,其特征在于,所述填料的制备方法包括以下步骤:

步骤S11、将二氧化硅、无水乙醇加入烧杯中,控制温度50-60℃,频率30-50kHz条件下,超声分散20-40min,然后向烧杯中加入硅烷偶联剂KH-550,温度为78℃,转速200-300r/min条件下反应10-20h,反应结束后,冷却至室温,将反应物用去离子水洗涤3-5次,再于60-80℃烘箱中干燥至恒重,得改性二氧化硅,将改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸加入烧杯中,转速800-1000r/min条件下反应10h,然后离心处理,沉淀用去离子水洗涤3次,于60℃烘箱中干燥10-12h,得复合材料1;

步骤S12、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入四口烧瓶中,保持温度30℃,转速200-300r/min条件下,反应20min,向四口烧瓶中滴加环氧氯丙烷,然后升温至50℃,转速不变的条件下反应8-10h,反应结束后,在60℃下旋转蒸发仪中除去有机溶剂,最后用乙醚洗涤两遍,得到季铵盐;

步骤S13、将壳聚糖、去离子水和异丙醇加入四口烧杯中,保持温度30℃,转速200-300r/min条件下,反应35min,向四口烧瓶中加入步骤S12所得季铵盐和氢氧化钠固体,其中季铵盐和氢氧化钠固体分4次等量加入,每次间隔1h,全部添加结束后,升温至85℃,转速不变继续反应48h,反应结束后,冷却至室温,加入质量分数25%的碳酸氢钠溶液调节pH值为7-8,用索氏提取器处理24h,最后于100℃恒温干燥箱中干燥至恒重,得到中间体;

步骤S14、将中间体、二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中,保持温度60℃,转速150-300r/min条件下,反应0.5h,然后加入异丙醇、环氧氯丙烷,转速不变继续反应8h,向三口烧瓶中加入质量分数25%的碳酸氢钠溶液调节pH值为7-8,结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:1的混合液洗涤抽滤3次,然后放入50℃的烘箱中干燥至恒重,得复合材料2;

步骤S15、将复合材料1、复合材料2和二甲基亚砜加入三口烧瓶中,保持温度60℃,转速150-300r/min条件下,反应0.5h,然后加入β-环糊精分散液,提高转速至350-450r/min,反应4h,反应结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:3的混合液洗涤抽滤三次,最后于60℃烘箱中干燥至恒重,即得所述填料。

3.根据权利要求2所述的一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法,其特征在于,步骤S11中所述二氧化硅、无水乙醇和硅烷偶联剂KH-550的用量比为3g:60mL:1-3mL,改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸的用量比为1g:60mL:1-1.5g;步骤S12中所述异丙醇、去离子水、N,N-2-二甲基十二烷基叔胺和环氧氯丙烷的用量比为120mL:60mL:18g:16g;步骤S13中壳聚糖、去离子水、异丙醇、季铵盐和氢氧化钠的用量比为2g:10mL:10mL:7g:25g;步骤S14中所述中间体、二甲基甲酰胺、异丙醇和环氧氯丙烷的用量比为1g:20mL:5mL:8mL;步骤S15中所述复合材料1、复合材料2、二甲基亚砜和β-环糊精分散液的用量比为1g:1g:20mL:20mL,所述β-环糊精分散液由浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液与β-环糊精按照用量比20mL:2g混合而成。

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