[发明专利]一种枇杷叶中分离制备科罗索酸和山楂酸的方法有效

专利信息
申请号: 202011210351.7 申请日: 2020-11-03
公开(公告)号: CN112300241B 公开(公告)日: 2021-12-21
发明(设计)人: 童胜强;鲍虹蕾 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 枇杷叶 分离 制备 罗索 山楂 方法
【权利要求书】:

1.一种枇杷叶中分离制备科罗索酸和山楂酸的方法,包括:

(1)将枇杷叶粉碎成碎末,加入到8-20倍枇杷叶干重的甲醇溶液中,超声波提取,提取液冷却过滤、真空回收,得到甲醇粗提物;

(2)甲醇粗提物通过硅胶柱层析,梯度洗脱,收集洗脱液,回收溶剂后得到枇杷叶样品;

(3)将枇杷叶样品通过液-液色谱分离,收集与山楂酸和科罗索酸标准品Rf值相同及高效液相色谱保留时间相同的洗脱液,减压蒸去溶剂,得到山楂酸和科罗索酸的混合样品;

(4)将山楂酸和科罗索酸的混合样品通过液-液色谱分离,先收集山楂酸洗脱液,再收集科罗索酸洗脱液,跟踪检测至洗脱液中无山楂酸和科罗索酸组分后,停止收集,去除溶剂后分别得到山楂酸和科罗索酸;

所述步骤(4)的液-液色谱的两相溶剂中含有羟丙基-β-环糊精水溶液;

所述步骤(3)中,采用的两相溶剂为乙酸乙酯、石油醚、水、无水乙醇,体积比为3~6:4~7:4~6:4~6;

所述步骤(4)中,加入羟丙基-β-环糊精水溶液的浓度为0.05~0.15mol/L;

所述步骤(4)中,两相溶剂为乙酸乙酯、石油醚、羟丙基-β-环糊精水溶液和无水乙醇,体积比为1~5:5~9:5~7:3~5。

2.根据权利要求1所述的枇杷叶中分离制备科罗索酸和山楂酸的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,固定相体积与枇杷叶样品质量比为0.22~0.33mL/mg。

3.根据权利要求1所述的枇杷叶中分离制备科罗索酸和山楂酸的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,用0.05~0.1mol/L浓度的盐酸或氨水调节流动相的pH值。

4.根据权利要求3所述的枇杷叶中分离制备科罗索酸和山楂酸的方法,其特征在于,流动相pH调节至6.5~7.5。

5.根据权利要求1所述的枇杷叶中分离制备科罗索酸和山楂酸的方法,其特征在于,步骤(4)中,停止收集洗脱液后,通过10~30%浓度盐酸将洗脱液酸化至pH为2~3,萃取、洗涤至中性,干燥、过滤后减压蒸去溶剂,过硅胶柱层析去除羟丙基-β-环糊精。

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