[发明专利]一种还原氧化石墨烯复合偏锡酸锌量子点光催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及功能纳米材料领域，针对现有技术的偏锡酸锌的光利用率较低的问题，公开了一种还原氧化石墨烯复合偏锡酸锌量子点光催化剂的制备方法，通过依次加入氧化石墨烯溶液、葡萄糖、氨水、氧化锌、锡酸钾与尿素等原料制得。本发明将偏锡酸锌与还原氧化石墨烯进行复合，本发明所制得的偏锡酸锌量子点平均粒径可达3‑5nm，石墨烯具有良好的电子运输能力，成功制得偏锡酸锌量子点和还原氧化石墨烯复合纳米材料的光催化剂，该催化剂具有较大的比表面积，光吸收光区域拓宽，提高了电子与空穴的分离率，光催化效率在可见范围内得到了大大提高。

技术领域

本发明涉及功能纳米材料领域，尤其是涉及一种还原氧化石墨烯复合偏锡酸锌量子点光催化剂的制备方法。

背景技术

现代化工行业之所以如此发达，能源源不断制造出可满足人们需求的化工产品是因为在现代化工行业中广泛地使用催化剂。通常而言，催化剂的作用可以归纳成三个方面：降低反应的活化能，将热力学上不可能进行的化学反应变为可能；提高反应的速率，提高反应的动力学，从而达到降低反应温度，降低反应能耗的目的；降低目标产物的反应能垒，提高目标产物的选择性。一般而言，催化剂自身在催化反应中质量和结构没有发生变化，其中活性位点是处于催化剂表界面处的原子，其表界面结构能影响底物分子的吸附和活化动力学，进而影响催化剂整体的催化活性。对于纳米催化剂而言，表面效应尤为重要。

钙钛矿结构三元复合氧化物偏锡酸锌是一种性质优良的主要作用于乙醇的气敏材料，和其他材料相比，它拥有更优秀的选择性和灵敏度。近些年来，研究者又开始探究它的其他用途，并发现它能够成为光催化剂材料。随着研究的深入，现有偏锡酸锌量子点的制备中原料毒性较高并且容易产生泡沫、反应产物的粒径较大，人们还发现偏锡酸锌由于禁带宽度达到了3.6e V，只能响应紫外光，对太阳光的利用率不到 5%，这严重的限制了 偏锡酸锌未来的实际应用。因此，拓宽偏锡酸锌的光吸收光区域，提升其对太阳光的利用率具有重要的意义。

专利号CN201310407573.1，专利名称“一种水热法制备偏锡酸锌的方法”，本发明公开了一种水热法制备偏锡酸锌的方法，采用表面活性剂CTAB辅助水热合成的方法，将七水硫酸锌和十六烷基三甲基溴化铵溶解，再将五水合四氯化锡和氢氧化钠溶解，然后进行恒温滴定，并在150℃下反应6h后随炉冷却至室温，将收集到的白色沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子，最后在70℃空气气氛下烘干得到最终产物。本发明通过调控氢氧化钠的用量，制备出尺寸均匀、结晶度好的多种形貌ZnSnO3晶体。此种制备方法，操作方便，成本低廉，费用低，耗时短，是一种高效经济的制备方法。

其不足之处在于，发明制得的偏锡酸锌的最低平均粒径为40-80nm，其平均粒径仍然相对较大，因此催化效率仍然不够高；并且十六烷基三甲基溴化铵为一种阳离子表面活性剂，其在震荡时会产生大量的泡沫，严重影响了后续的反应 并且其毒性较高，在使用具有较大的危险性。

发明内容

本发明是为了克服偏锡酸锌的光利用率较低的问题，提供一种还原氧化石墨烯复合偏锡酸锌量子点光催化剂的制备方法，本发明将偏锡酸锌与还原氧化石墨烯进行复合，本发明所制得的偏锡酸锌量子点平均粒径可达3-5nm，石墨烯具有良好的电子运输能力，成功制得偏锡酸锌量子点和还原氧化石墨烯复合纳米材料的光催化剂，该催化剂具有较大的比表面积，光吸收光区域拓宽，提高了电子与空穴的分离率，光催化效率在可见范围内得到了大大提高。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种还原氧化石墨烯复合偏锡酸锌量子点光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）往氧化石墨烯溶液中加入葡萄糖，搅拌至葡萄糖完全溶解，形成第一溶液；

（2）往上述第一溶液中加入氨水混合均匀，形成第二溶液；

（3）将第二溶液水浴加热反应，反应结束后冷却至室温；

（4）离心分离出样品，依次使用去离子水，无水乙醇进行洗涤，后干燥得到还原氧化石墨烯；