[发明专利]长碳链尼龙材料的制备方法有效
申请号: | 202011211137.3 | 申请日: | 2020-11-03 |
公开(公告)号: | CN112280032B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 潘凯;龚舜;陈向阳 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28;C08K5/20;C08K5/526 |
代理公司: | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人: | 樊耀峰 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 长碳链 尼龙 材料 制备 方法 | ||
1.一种长碳链尼龙材料的制备方法,其特征在于:
所述的长碳链尼龙材料具有如下结构:
其中,n为12;m为8、9、10或11;p为40~200中的任意整数;
所述的制备方法包括以下步骤:
(1)将100重量份二元酸、50.9~140重量份二元胺、50~80重量份溶剂、1~2重量份抗氧剂和0.6~1重量份催化剂置于反应釜中,用惰性气体重复置换反应釜内气体,并预留惰性气体作为保护气;其中,所述催化剂为次亚磷酸钠、次亚磷酸钾或次亚磷酸镁;
(2)将反应釜升温至140~160℃,恒温反应0.5~1h;
(3)然后将反应釜升温至190~200℃,反应釜内压力达到1.2~2MPa,恒压反应1~2h;缓慢放气至常压,控制放气时间为1~1.5h;
(4)再将反应釜升温至240~260℃,抽真空至真空度为200~2000Pa,继续反应1~3h;
(5)停止加热,充入惰性气体恢复至常压,再继续充入惰性气体放出物料,冷却后切粒,烘干后得到所述长碳链尼龙材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二元胺为十二碳二胺;所述二元酸为癸二酸,十一碳二酸,十二碳二酸或十三碳二酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二元酸与二元胺的摩尔比为1:1.01~1:1.05。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述溶剂为去离子水、超纯水、纯水和蒸馏水中的任意一种;
所述抗氧剂由0.5~1份的主抗氧剂和0.5~1份的辅助抗氧剂组成;其中,主抗氧剂为抗氧剂1098,辅助抗氧剂为抗氧剂168。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气和氦气中的任意一种或多种;预留0.09~0.12MPa的惰性气体作为保护气。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将反应釜升温,当温度达到110~130℃时开启搅拌,搅拌转速为150~250r/min;然后升温至140~160℃,恒温反应0.5~1h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,反应釜内压力达到1.2~1.5MPa,恒压反应1~1.5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,抽真空至真空度为200~1000Pa。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气和氦气中的任意一种或多种。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述长碳链尼龙材料选自PA1210、PA1211、PA1212和PA1213。
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