[发明专利]一种用浆态床合成二乙基羟胺的方法

说明书

本发明公开了一种用浆态床合成二乙基羟胺的方法，属于精细化工合成领域。首先对催化剂进行改性，催化剂以钛硅分子筛做载体，在钛硅分子筛上担载可溶性铜盐，铜为钛硅分子筛质量的0.1‑5％；将改性后的钛硅分子筛作为催化剂装入浆态床反应器中，在一定的温度和压力下，将二乙胺和溶剂混合后与双氧水按照一定的比例分别泵入浆态床反应器中，进行反应，反应液收集进行后处理，采用本发明使用的催化剂进行反应，双氧水的有效利用率大于96％，二乙基羟胺的选择性大于99％，此方法可以连续化合成，无需频繁拆卸装置，操作方便，且在催化剂流失的情况下，可补加催化剂；节能环保。

技术领域

本发明属于精细化工合成领域，具体涉及一种用浆态床合成二乙基羟胺的方法。

背景技术

二乙基羟胺(DEHA)属于二取代羟胺类衍生物，因具有高效、无毒、易分离等特点而常用作烯烃单体的阻聚剂和端基终止剂，以及硅橡胶生产助剂和有机化工合成中间体，还可用作蒸汽锅炉用水系统的除氧剂，不但适用于低温除氧，而且也适用于高温蒸汽凝结水循环系统的除氧。其除氧功能优于联氨和碳酰肼；当有催化剂存在时，其除氧功能更高。二乙基羟胺还用作设备水侧表面金属的钝化剂。此外，二乙基羟胺还可用作阻聚剂、链连移剂，用于醛类的测定，以及用作抗氧剂和金属设备的缓蚀剂等。

专利CN 109096143 A采用负载有杂多酸做催化剂，三乙胺、醋酸和过氧化氢的为原料合成二乙基羟胺，反应完成后会有无机盐产生，后处理困难，无法重复利用。

发明内容

本发明要解决的是提高产物的选择性，抑制双氧水的分解，并连续化合成二乙基羟胺。

为达到上述目的，本发明通过以下技术实现：

一种用浆态床合成二乙基羟胺的方法，对钛硅分子筛进行改性；将改性后的钛硅分子筛作为催化剂装入浆态床反应器中，在一定的反应温度和压力将二乙胺和溶剂混合后与双氧水分别按照一定的比例用计量泵打入浆态床反应器，调节双氧水空速15-60g/h进料进行反应，收集反应液进行精馏、萃取后，得到二乙基羟胺纯品；

钛硅分子筛改性的方法为；

1)将一定量的金属铜盐溶解于去离子水中，得到0.1％-5％盐溶液；

2)向盐溶液中加入焙烧好的钛硅分子筛，一定温度下担载一段时间；

3)将担载好的钛硅分子筛中剩余水分抽干，烘干，焙烧，即得改性钛硅分子筛。

二乙基羟胺的制备反应方程式：

进一步地，在上述技术方案中，所述一定的反应温度为40-120℃；所述压力为0-1Mpa。

进一步地，在上述技术方案中，改性钛硅分子筛的硅钛比为40-55％，比表面积380-400m³/g。

进一步地，在上述技术方案中，二乙胺与双氧水的摩尔比为1-5:1，优选为2.5-3:1；二乙胺与溶剂的质量比为1:1-4，所述双氧水的浓度为20-50％。

进一步地，在上述技术方案中，所述溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃。

进一步地，在上述技术方案中，所述金属铜盐包括硝酸铜、醋酸铜。

进一步地，在上述技术方案中，金属铜盐与钛硅分子筛的质量比为0.1％-5％。

进一步地，在上述技术方案中，步骤2)所述担载的温度为30-60℃，担载时间为1-6h。

进一步地，在上述技术方案中，烘干温度为100-140℃，焙烧温度为350-600℃；焙烧时间为3-6h。